ГОСТ 27996-88 Корма растительные. Методы определения цинка

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА С ДИТИЗОНОМ

Метод основан на сравнении оптической плотности комплексного соединения цинка с дитизоном, экстрагированного четыреххлористым углеродом из раствора золы и растворов сравнения с известной концентрацией цинка.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

3.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации - по п.2.1.1.

3.1.2. Для определения цинка в растворе золы применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 520-540 нм;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го клаcca точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

воронки делительные вместимостью 50-100, 250 и 1000 см по ГОСТ 25336;

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см по ГОСТ 1770;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 5 см или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор цинком;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 100 см или дозатор вместимостью 10 см с погрешностью дозирования не более 1%, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор цинком;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см и пипетки 2-го класса точности вместимостью 5, 10 см;

цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 250, 500 и 1000 см по ГОСТ 1770;

воронки лабораторные диаметром 150 мм по ГОСТ 25336;

фильтры обеззоленные, "синяя" и "белая лента" диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лабораторную марки ФНС по ГОСТ 12026; очищают от загрязнения цинком следующим образом: фильтры, вложенные в воронки, дважды заполняют соляной кислотой, разбавленной 1:100, промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не более 95 °С;

бумагу индикаторную универсальную для определения рН 1-10;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а.;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, ч.д.а.;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:5 по объему;

аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч. или ч.д.а., разбавленный дистиллированной водой 1:200 по объему;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч. или ч.д.а.; пригодность реактива для анализа проверяют следующим образом: примерно 0,001 г дитизона растворяют в 100 см четыреххлористого углерода и оставляют в закрытой склянке на сутки в темноте при температуре 5-10 °С. Если окраска раствора дитизона остается изумрудно-зеленой, четыреххлористый углерод пригоден для анализа. Бледно-зеленая или желтая окраска раствора указывает на присутствие в четыреххлористом углероде примесей, разлагающих дитизон. В этом случае четыреххлористый углерод необходимо очистить следующим образом: 500 см четыреххлористого углерода помещают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1 дм, добавляют 10 г активированного угля, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку повторяют с новой порцией активированного угля. Затем четыреххлористый углерод перегоняют в стеклянном перегонном аппарате, собранном на шлифах;

дитизон (дифенилтиокарбазон) по НТД, ч.д.а.;

цинк гранулированный по НТД, х.ч.;

воду дистиллированную или деионизированную, проверенную по п.2.1.1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:1, 1:40 и 1:100 по объему;

кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61, х.ч.;

уголь активированный по ГОСТ 4453.

Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.