• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
0 %
Начинаю
Завершаю
Действующий


ГОСТ 28743-93
(ИСО 333-96)

Группа А19


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Методы определения азота

Solid mineral fuel.
Methods for determination of nitrogen


MКC 75.160.10
ОКСТУ 0309

Дата введения 1995-01-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Беларусь

Белстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Украина

Госстандарта Украины



Изменение N 1 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16 от 8 октября 1999 г.)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт


3 Раздел “Определение азота полумикрометодом Кьельдаля” подготовлен путем прямого применения международного стандарта ИСО 333-83 “Угли. Определение азота полумикрометодом Кьельдаля” с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 28743-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 2408.2-75 и ГОСТ 28743-90

6 ИЗДАНИЕ (июнь 2005 г.) с Изменением N 1, принятым в феврале 2000 г. (ИУС 5-2000)

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,
на который дана ссылка

Обозначение ИСО,
на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

-

2.5.1

ГОСТ 4145-74

-

3.2.1

ГОСТ 4165-78

-

3.2.2

ГОСТ 4204-77

-

2.4.3

ГОСТ 4328-77

-

3.2.6

ГОСТ 10298-79

-

3.2.3

ГОСТ 10742-71

-

1; 2.6

ГОСТ 11303-75

-

1; 2.6

ГОСТ 24363-80

-

3.2.6

ГОСТ 25336-82

-

2.5.1

ГОСТ 27313-95

ИСО 1170-74

2.8.3



Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрациты, лигниты, горючие сланцы и торф (далее - топливо) и устанавливает два метода определения азота по Кьельдалю: полумикро- и макрометоды.

Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.


     1 Метод отбора проб


Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 10742 и ГОСТ 11303.

2 Определение азота полумикрометодом Кьельдаля

2.1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения азота в бурых и каменных углях, антрацитах, лигнитах, горючих сланцах и торфе полумикрометодом Кьельдаля.

2.2 Ссылки

ГОСТ 27313-95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

2.3 Сущность метода

Пробу известной массы нагревают с серной кислотой в присутствии смешанного катализатора для превращения азота в сульфат аммония. Из раствора сульфата после подщелачивания аммиак отгоняют с паром, поглощают его борной кислотой и определяют титрованием серной кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а. Для анализа применяют дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

2.4.1 Смешанный катализатор, содержащий (по массе):

90 частей безводного сульфата калия;

2 части селена (порошок);

5 частей пентоксида ванадия.

Реактивы измельчают в ступке и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2 Сахароза

2.4.3 Серная кислота по ГОСТ 4204, плотностью около 1,84 г/смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1), 98%-ная.

2.4.4 Борная кислота, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют в 1000 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) горячей воды, охлаждают и дают отстояться 3 дня, затем осветленную жидкость декантируют.

2.4.5 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

Растворяют 400 г гидроксида натрия в воде, разбавляют до 1 дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) и тщательно перемешивают.

2.4.6 Серная кислота, стандартный раствор для титрования ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)(ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) HГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1))=0,005 моль/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1).

2.4.5, 2.4.6 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.7 Смешанный индикатор, растворы:

Раствор А. 0,125 г метилового красного (4-диметиламиноазобензол-2-карбоксикислота) растворяют в 60 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) этанола или технического спирта и разбавляют водой до 100 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1).

Раствор Б. 0,083 г метиленового голубого (3,7-бисдиметиламинофеназотионий хлористый) растворяют в 100 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) этанола или технического спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

Смешивают равные объемы растворов А и Б. Через неделю смешанный раствор выбрасывают.

2.5 Аппаратура

2.5.1 Градуированная стеклянная посуда по ГОСТ 1770, ГОСТ 25336.

2.5.2 Колба для разложения из борсиликатного стекла, вместимостью шаровой части 50 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) с полой легкой пробкой из борсиликатного стекла, свободно закрывающей горловину колбы для предотвращения потерь кислоты.

2.5.3 Аппарат для дистилляции: подходящий аппарат для дистилляции с водяным паром из борсиликатного стекла, снабженный каплеотбойником для предотвращения потерь гидроксида натрия из дистилляционной колбы (рисунок 1).

Рисунок 1 - Аппарат для дистилляции

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)


1 - сливной кран; 2 - аппарат для дистилляции; 3 - вход пара; 4 - каплеотбойник;
5 - выход из холодильника; 6 - вход в холодильник; 7 - коническая колба на 100 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

Рисунок 1 - Аппарат для дистилляции

2.5.4 Приемник: широкогорлая плоскодонная коническая колба вместимостью 100 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1).

2.5.5 Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1).

2.5.6 Приспособление, пригодное для нагрева двух или более колб, наклоненных под углом 35° от вертикали (рисунок 2).


Электронагреватель для разложения по полумикрометоду Кьельдаля


Установка состоит из негорючей панели толщиной 10-12 мм (ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)-ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) дюйма), смонтированной на стальной раме. Пространство между электронагревателями заполнено набивкой из негорючего материала.


Рисунок 2. Установка

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

Размер

мм*

дюймы

а

73

2ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

b

9,5

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

с

31,8

1ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

d

12,7

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

е

152

6

f

60

2ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

g

69

2ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

h

19

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

j

57

2ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

k

28,5

1ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

l

44,5

1ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

m

98

3ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

n

95

3ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

o

130

5ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

p

76

3

q

82

3ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

r

9,5

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

R

28,5

1ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

S

38

1ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

t

133

5ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

* Эти размеры могут быть округлены.


1 - негорючая набивка; 2 - электронагреватели на 100 Вт;
3
- гнездо для штепселя; 4 - регулятор мощности; 5 - сигнальная лампа

Рисунок 2

2.5.7 Аналитические весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг. Допускается применять аналитические весы с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

2.6 Подготовка проб

Для определения содержания азота используют аналитическую пробу топлива, измельченного до 212 мкм.

Аналитическую пробу топлива приготавливают в зависимости от вида топлива по ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303.

Пробу выдерживают в тонком слое минимально необходимое время для достижения приблизительного равновесия между влагой пробы и влажностью лабораторного помещения (это особенно важно для бурых углей и лигнитов).

Перед выполнением определения воздушно-сухую пробу перемешивают не менее 1 мин, предпочтительно механическим способом.

2.7 Проведение анализа

2.7.1 Разложение

Взвешивают около 0,10 г пробы с погрешностью не более 0,1 мг и тщательно переносят в колбу для разложения (2.5.2). Добавляют 2,0 г смешанного катализатора (2.4.1) и встряхивают для перемешивания. Добавляют 4 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) серной кислоты (2.4.3) и снова перемешивают.

Помещают колбу на нагреватель, включают его на половинную мощность на 20 мин, а затем на полную нагрузку на 10 мин. Если применяют газовый обогрев, колбу для разложения помещают в окислительное пламя микрогорелки и пламя поддерживают таким, чтобы раствор осветлел за 7-10 мин, например при высоте пламени 50 мм дно колбы помещают на высоте 40 мм над горелкой.

После того как раствор станет прозрачным, продолжают кипячение в течение 20 мин для полного превращения азотистых соединений в сульфат аммония.

Примечание - Если за указанный период раствор не успевает осветлиться, время разложения должно быть увеличено. Изменение методики следует отметить в протоколе испытания. Увеличение времени разложения может повлиять на точность результатов.

2.7.2 Дистилляция

В то время пока идет разложение, пропаривают аппарат для дистилляции (2.5.3) (см. примечание), закрывают соединение с колбой для дистилляции, удаляя таким образом остатки от предыдущей дистилляции. Через воронку в колбу для дистилляции вливают 20 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) раствора гидроксида натрия (2.4.5) и воронку обмывают водой. В приемник (2.5.4) наливают 2 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) раствора борной кислоты (2.4.4) и прибавляют 4 капли раствора смешанного индикатора (2.4.7). Подставку под приемник регулируют так, чтобы конец трубки холодильника был погружен в жидкость.

Продукты разложения охлаждают 5 мин, затем добавляют 10 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) воды, вначале по каплям, перемешивая, пока реакция не станет менее бурной. Разбавленные продукты разложения переносят через воронку с краном в колбу для дистилляции, колбу для разложения обмывают водой и промывные воды сливают через воронку, затем воронку обмывают водой. Общий объем жидкости в дистилляционной колбе не должен превышать половину ее объема, иначе возможны вспенивание и выброс.

Колбу для дистилляции нагревают на слабом огне и пускают через аппарат пар. Дистилляцию ведут в течение 5 мин от начала поступления пара в холодильник со скоростью 4 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) дистиллята в 1 мин. Опускают приемник так, чтобы конец трубки холодильника находился на расстоянии 25 мм от поверхности жидкости, и продолжают дистилляцию еще 1 мин. Содержимое приемника должно оставаться холодным.

Конец трубки холодильника обмывают водой.

К дистилляту прибавляют несколько капель смешанного индикатора (2.4.7) и титруют аммиак раствором серной кислоты (2.4.6) до перехода травянисто-зеленого цвета в серо-стальной; при дальнейшем добавлении капель цвет раствора становится пурпурным (кислая среда).

Примечание - Перед выполнением серии определений аппарат для дистилляции должен быть пропарен в течение 30 мин. Этого не следует делать между отдельными дистилляциями в серии. Чтобы предотвратить потери аммиака при дистилляции, в воронке следует оставить небольшое количество воды.

2.7.3 Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят точно так же, но вместо пробы применяют 0,1 г сахарозы (2.4.2).

Примечание - Если каплеотбойник отсекает гидроксид натрия полностью, результаты контрольного опыта не должны превышать 0,1 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) 0,005 моль/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (2.4.6). Пар вымывают щелочные соединения из некоторых стекол, и если найдены более высокие значения контрольного опыта, то центральную трубку холодильника следует заменить трубкой из плавленого кварца или борсиликатного стекла.

2.7.1-2.7.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.8 Обработка результатов

2.8.1 Массовую долю азота в аналитической пробе (ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1),


где ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - концентрация раствора серной кислоты (2.4.6), моль/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - объем раствора серной кислоты (2.4.6), израсходованный на определение, смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - объем раствора серной кислоты (2.4.6), израсходованный на контрольный опыт, смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - масса навески, г.

Примечание - Расчет коэффициента, используемого в формуле, приведен в приложении А.


(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

2.8.2 Результаты (предпочтительно параллельных определений) округляют до 0,01%.

2.8.3 Пересчет результатов анализа на другие состояния топлива по ГОСТ 27313.

2.9 Точность метода

Азот

Максимально допускаемые расхождения между результатами (рассчитанными для одинакового содержания влаги), % абс

в одной лаборатории (сходимость)

в разных лабораториях (воспроизводимость)

0,05

0,10


2.9.1 Сходимость

Расхождение результатов двух параллельных определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом с применением одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать значений, указанных в таблице.

2.9.2 Воспроизводимость

Расхождение результатов параллельных определений, выполненных в двух разных лабораториях на навесках, взятых из одной и той же пробы после последней стадии ее подготовки, не должны превышать значений, указанных в таблице.

2.9.3 Если расхождение между результатами двух определений превышает значения, приведенные в таблице, то проводят третье определение. За результат принимают среднеарифметическое значение двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, за результат анализа принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

2.10 Протокол анализа

Протокол анализа должен включать следующие данные:

1) характеристику испытуемого продукта;

2) ссылку на используемый метод;

3) результаты и способ их выражения;

4) необычные факты, замеченные при проведении анализа;

5) операции, не входящие в настоящий стандарт, или необязательные;

6) дату испытания.

3 Определение азота макрометодом Кьельдаля

3.1 Сущность метода

Метод основан на кипячении навески топлива в концентрированной серной кислоте в присутствии катализаторов для превращения азота в сульфат аммония, разложении образовавшегося сульфата аммония щелочью и отгонке выделяющегося при этом аммиака в раствор серной кислоты. Избыток серной кислоты титруют раствором гидроксида натрия или калия. Азот в топливе рассчитывают исходя из количества серной кислоты, вошедшей в реакцию с аммиаком.

В качестве катализатора применяют сульфат меди, а для трудноразлагаемых углей и антрацитов - смесь селена с сульфатом меди. Для увеличения температуры разложения навески топлива к серной кислоте добавляют сульфат калия.

3.2 Реактивы

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3.2.1 Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

3.2.2 Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

3.2.3 Селен технический по ГОСТ 10298, тонкоизмельченный в яшмовой или агатовой ступке.

3.2.4 Серная кислота по 2.4.3.

3.2.5 Серная кислота, стандартный раствор для титрования, ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)(ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)HГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)SOГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1))=0,1 моль/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1).

3.2.6 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328 или калия гидроксид по ГОСТ 24363, 40%-ный раствор и приблизительно 0,1 моль/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) раствор.

Устанавливают концентрацию приблизительно 0,1 моль/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) раствора щелочи по точно 0,1 моль/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) раствору серной кислоты (4.2.5) в присутствии индикатора метилового красного.

3.2.7 Индикатор, метиловый красный 0,2%-ный раствор в 60%-ном этиловом спирте.

3.3 Аппаратура

3.3.1 Стеклянная посуда по 2.5.1.

3.3.2 Колба Кьельдаля для разложения грушевидная с пробкой из термостойкого стекла, вместимостью 250-300 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1).

3.3.3 Устройство для взятия навески (рисунок 3).


Рисунок 3 - Устройство для взятия навески

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

1 - ручка;

2 - проволочный зажим; 3 - пробирка для навески


Рисунок 3 - Устройство для взятия навески


3.3.4 Прибор для отгонки аммиака (рисунок 4), состоящий из круглой плоскодонной колбы для отгонки вместимостью 1 дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1), капельной воронки вместимостью 100 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1), каплеуловителя (насадки Кьельдаля), холодильника с прямой трубкой, стеклянной трубки с шариковым расширением, конической колбы-приемника вместимостью 250 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1).


Рисунок 4 - Прибор для отгонки аммиака

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

1 - круглая плоскодонная колба вместимостью 1 дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1); 2 - капельная воронка вместимостью 100 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);
3 - каплеуловитель (насадка Кьельдаля); 4 - холодильник с прямой трубкой;
5 - стеклянная трубка длиной 200 мм с шариковым расширением;
6 - колба-приемник вместимостью 250 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

Рисунок 4 - Прибор для отгонки аммиака


3.3.5 Аналитические весы по 2.5.7.

3.3.6 Бюретка с ценой деления 0,02 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1).

3.3.7 Устройство для нагрева колб Кьельдаля: электрические плитки или колбонагреватели, или песчаные бани, или газовые горелки.

3.4 Подготовка пробы

Подготовка проб - по 2.5.

3.5 Проведение анализа

3.5.1 Из аналитической пробы топлива отбирают навеску массой около 0,5 г в пробирку для взятия навески (3.3.3). Пробирку с навеской помещают в устройство для взятия навески (рисунок 1). Навеску топлива переносят в колбу Кьельдаля так, чтобы топливо попало на дно, а не на горло колбы. Точную массу навески определяют по разности масс пробирки с навеской и пустой пробирки после перенесения навески в колбу Кьельдаля.

3.5.2 Разложение

В колбу Кьельдаля вносят 5 г сульфата калия (3.2.1), 0,1 г сульфата меди (3.2.2), а при анализе трудноразлагаемых углей и антрацитов, кроме того, 0,05 г селена (3.2.3) и добавляют 10 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) серной кислоты (3.2.4).

Колбу прикрывают стеклянной пробкой и помещают в вытяжном шкафу на нагревательном устройстве (3.3.7) в наклонном положении (30-35° от вертикали).

Для предупреждения потерь серной кислоты при выбросе из колбы медленно нагревают смесь до прекращения пенообразования. Затем усиливают нагрев, доводят содержимое колбы до кипения и продолжают кипячение до тех пор, пока раствор не станет прозрачным (бесцветным или окрашенным в зеленоватый цвет), после чего кипятят еще 1 ч.

В течение разложения колбу периодически снимают с нагревающего устройства и перемешивают содержимое, вращая колбу.

После разложения на дне колбы Кьельдаля не должно оставаться темных (неразложившихся) крупинок топлива.

3.5.3 Перегонка

Собирают прибор для отгонки аммиака (рисунок 4).

Содержимое колбы Кьельдаля количественно переносят в колбу для отгонки аммиака с помощью 300 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) дистиллированной воды. Пробку колбы Кьельдаля тщательно обмывают также дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу для отгонки. Для равномерного кипения в колбу для отгонки помещают кусочки пемзы или стеклянные капилляры.

В колбу-приемник наливают 10-20 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) раствора серной кислоты (3.2.5), 2-3 капли индикатора метилового красного (3.2.7) и разбавляют водой до 20-30 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1). Конец трубки с шариковым расширением должен быть на 1 см опущен в поглотительный раствор серной кислоты.

Для разложения сернокислого аммония в колбу для отгонки наливают через капельную воронку 50 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) 40%-ного раствора щелочи (3.2.6).

Содержимое колбы для отгонки нагревают до кипения и перегоняют 100-150 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) жидкости в приемник. Во время отгонки следят за тем, чтобы жидкость из приемника не поднималась в трубку с шариковым расширением и в холодильник.

По окончании отгонки аммиака, не прекращая обогрева колбы, опускают приемник так, чтобы конец трубки с шариковым расширением не касался поглотительного раствора, при этом продолжают собирать в приемник конденсат (3-5 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)), промывая тем самым прибор для отгонки.

Прекращают обогрев колбы для отгонки; после охлаждения отсоединяют холодильник от каплеуловителя и промывают дистиллированной водой из промывалки внутреннюю трубку холодильника и трубку с шариковым расширением, собирая промывные воды в приемник. Общий объем жидкости в приемнике не должен превышать 200 см

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1).

3.5.4 Избыток серной кислоты в приемнике оттитровывают раствором щелочи (3.2.6) в присутствии индикатора метилового красного до перехода красного цвета в желтый.

3.5.5 Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят точно так же (4.5.2-4.5.4), но без навески топлива.

Количество раствора серной кислоты в поглотительной колбе при отгонке аммиака в контрольном опыте и при проведении определения должно быть одинаковым.

При использовании новой партии одного из применяемых реактивов контрольный опыт повторяют.

3.6 Обработка результатов

3.6.1 Массовую долю азота в аналитической пробе топлива (ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1),


где ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - концентрация раствора щелочи, моль/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении определения, смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - масса навески, г.

Примечание - Расчет коэффициента, используемого в формуле, приведен в приложении А.


(Измененная редакция, Изм. N 1

)

3.6.2 Подсчет результатов анализа - по 2.8.2.

3.6.3 Пересчет результатов анализа на другие состояния - по 2.8.3.

3.7 Точность метода - по 2.9.

3.8 Протокол определения - по 2.10.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Расчет коэффициентов, используемых в формулах

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

А.1 При определении азота полумикрометодом Кьельдаля массовую долю азота в аналитической пробе ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1), в процентах, вычисляют по формуле

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1),


где ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - объем раствора серной кислоты (2.4.6), израсходованной на титрование при проведении определения, смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - объем раствора серной кислоты (2.4.6), израсходованной на титрование при проведении контрольного опыта, смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

14,006 - относительная атомная масса азота;

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - концентрация раствора серной кислоты, моль/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - масса навески пробы, г.

1 смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) серной кислоты соответствует ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)г азота.

А.2 При определении азота микрометодом Кьельдаля (см. 3.6.1) массовую долю азота в аналитической пробе ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1), в процентах, вычисляют по формуле

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1),


где ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - объем раствора щелочи, израсходованный на титрование при проведении определения, смГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

14,006 - относительная атомная масса азота;

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - концентрация раствора щелочи, моль/дмГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1) - масса навески пробы, г.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (Введено дополнительно, Изм. N 1)



Текст документа сверен по
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2005

ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)

Номер документа: 28743-93

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: Стандартинформ, 2005 год

Дата принятия: 02 июня 1994

Дата начала действия: 01 января 1995
Дата редакции: 01 июня 2005
ГОСТ 28743-93 (ИСО 333-96) Топливо твердое минеральное. Методы определения азота (с Изменением N 1)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или