ГОСТ 27894.4-88
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА
Методы определения нитратного азота
Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of nitrate nitrogen
ОКСТУ 0309
Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Н.К.Шорох; О.А.Краснова; Т.В.Агеева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
3.1 | |
2.1 | |
3.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.1, 4.1 | |
2.1, 3.1 | |
2.1, 4.1 | |
3.1 | |
2.1 | |
3.1 | |
4.1 | |
3.1 | |
3.1 | |
2.1, 3.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
2.1 | |
1 | |
ТУ 6-09-2247-77 | 2.1 |
Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения нитратного азота.
Сущность методов заключается в извлечении нитратов из торфа и продуктов его переработки дистиллированной водой с последующим колориметрическим определением в вытяжках нитратов с помощью фенолдисульфокислоты или в виде диазосоединения, образующегося при взаимодействии нитратов с сульфаниламидом и альфа-нафтиламином, а также с помощью ионоселективного электрода.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли нитратного азота испытания проводят по методу с использованием фенолдисульфокислоты.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
Фенол.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 10 и 20%.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, насыщенный раствор или алюминий сернокислый по ТУ 6-09-2247*, раствор с массовой долей 15%.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105°С.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 12,5%.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, раствор с массовой долей 10%.
Фенолдисульфокислота.
Основной образцовый раствор А калия азотнокислого.
Рабочий образцовый раствор Б калия азотнокислого.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление фенолдисульфокислоты
Навеску массой (30,0±0,1) г фенола помещают в термостойкую колбу вместимостью 500 см, добавляют 200 см
серной кислоты, закрывают корковой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка длиной не менее 50 см, служащая обратным холодильником. Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу опускают в кипящую водяную баню на 6 ч, после чего охлаждают до комнатной температуры.
2.2.2. Приготовление раствора алюминия сернокислого с массовой долей 15%
Навеску массой (15,0±0,1) г алюминия сернокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем в колбе до метки водой.
2.2.3. Приготовление раствора гидроксида натрия и гидроксида калия
массовой долей 20%
Навеску массой (200,0±0,1) г или
растворяют в 800 см
дистиллированной воды в термостойкой колбе.
2.2.4. Приготовление раствора и
массовой долей 10%
Навеску массой (100,0±0,1) г или
растворяют в 900 см
дистиллированной воды в термостойкой колбе или разбавляют 2 раза раствор
или
массовой долей 20% (к 250 см
раствора массовой долей 20% приливают 250 см
дистиллированной воды и тщательно перемешивают).
2.2.5. Приготовление насыщенного раствора алюмокалиевых квасцов
Навеску массой (10,0±0,1) г алюмокалиевых квасцов помещают в склянку на 250 см и приливают 200 см
дистиллированной воды, после тщательного перемешивания раствору дают отстояться. Для осветления водной вытяжки берут сверху прозрачную жидкость, стараясь не взмутить осадка на дне.
2.2.6. Приготовление основного образцового раствора А калия азотнокислого массовой концентрации 0,1 мг/см
Навеску массой (0,7218±0,0002) г калия азотнокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем водой до метки. В 1 см
приготовленного раствора А содержится 0,1 мг азота. Для консервации прибавляют 1 см
толуола.
2.2.7. Приготовление рабочего образцового раствора Б азотнокислого калия массовой концентрации 0,01 мг/см
Рабочий раствор Б получают путем разбавления раствора А, полученного по п.2.2.6, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см помещают 20 см
раствора А и доводят объем полученного раствора до метки водой). Рабочий раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов. В 1 см
рабочего раствора Б содержится 0,01 мг азота. Рабочий раствор
не устойчив, поэтому его готовят непосредственно перед определением.
2.2.8. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика
Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в фарфоровые чашки N 3 наливают из бюретки количество раствора Б, указанное в табл.1. Содержимое чашек выпаривают на водяной бане. При этом нельзя допускать пересыхания осадка в чашке. Чашки следует снимать, когда на дне остается капелька раствора. К сухому осадку в каждую чашку приливают по каплям 1 см фенолдисульфокислоты и тщательно растирают осадок стеклянной палочкой, которая с этого момента до конца работы остается в чашке. Через 10 мин добавляют в чашку 15 см
дистиллированной воды, смачивая ею всю поверхность чашки и нейтрализуют раствором аммиака массовой долей 12,5% пли раствором
или
массовой долей 20% до щелочной реакции по лакмусовой бумажке. Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
. Колбу доливают дистиллированной водой до метки, перенося сюда же промывные воды из чашки, и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Контрольный раствор готовят следующим образом: выпаривают в фарфоровой чашке 25 см
дистиллированной воды и прибавляют фенолдисульфокислоту и остальные реактивы в той же последовательности, как описано выше. Окраска растворов стабильная. На основании отсчетов прибора строят градуировочный график согласно табл.1, откладывая по оси абсцисс массу нитратного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности.
Таблица 1