ГОСТ 27894.4-88

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОРФ И ПРОДУКТЫ ЕГО ПЕРЕРАБОТКИ ДЛЯ СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА

Методы определения нитратного азота

Peat and products of its processing for agriculture. Methods for determination of nitrate nitrogen

ОКСТУ 0309

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.2000*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством топливной промышленности РСФСР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Кузнецова (руководитель разработки), канд. биол. наук; Б.П.Морозов (руководитель темы); В.Н.Булганина, канд. техн. наук; А.А.Веденина, канд. с.-х. наук; Г.П.Симонова, канд. биол. наук; И.А.Карлина; Л.И.Розанова; В.М.Петрович (руководитель разработки); Н.К.Шорох; О.А.Краснова; Т.В.Агеева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.11.88 N 3771

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на торф и продукты его переработки для сельского хозяйства и устанавливает методы определения нитратного азота.

Сущность методов заключается в извлечении нитратов из торфа и продуктов его переработки дистиллированной водой с последующим колориметрическим определением в вытяжках нитратов с помощью фенолдисульфокислоты или в виде диазосоединения, образующегося при взаимодействии нитратов с сульфаниламидом и альфа-нафтиламином, а также с помощью ионоселективного электрода.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли нитратного азота испытания проводят по методу с использованием фенолдисульфокислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА С ПОМОЩЬЮ ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.

Фенол.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363 или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 10 и 20%.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, насыщенный раствор или алюминий сернокислый по ТУ 6-09-2247*, раствор с массовой долей 15%.

________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 105°С.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 12,5%.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, раствор с массовой долей 10%.

Фенолдисульфокислота.

Основной образцовый раствор А калия азотнокислого.

Рабочий образцовый раствор Б калия азотнокислого.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление фенолдисульфокислоты

Навеску массой (30,0±0,1) г фенола помещают в термостойкую колбу вместимостью 500 см, добавляют 200 см серной кислоты, закрывают корковой пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка длиной не менее 50 см, служащая обратным холодильником. Содержимое колбы осторожно перемешивают и колбу опускают в кипящую водяную баню на 6 ч, после чего охлаждают до комнатной температуры.

2.2.2. Приготовление раствора алюминия сернокислого с массовой долей 15%

Навеску массой (15,0±0,1) г алюминия сернокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем в колбе до метки водой.

2.2.3. Приготовление раствора гидроксида натрия и гидроксида калия массовой долей 20%

Навеску массой (200,0±0,1) г или растворяют в 800 см дистиллированной воды в термостойкой колбе.

2.2.4. Приготовление раствора и массовой долей 10%

Навеску массой (100,0±0,1) г или растворяют в 900 см дистиллированной воды в термостойкой колбе или разбавляют 2 раза раствор или массовой долей 20% (к 250 см раствора массовой долей 20% приливают 250 см дистиллированной воды и тщательно перемешивают).

2.2.5. Приготовление насыщенного раствора алюмокалиевых квасцов

Навеску массой (10,0±0,1) г алюмокалиевых квасцов помещают в склянку на 250 см и приливают 200 см дистиллированной воды, после тщательного перемешивания раствору дают отстояться. Для осветления водной вытяжки берут сверху прозрачную жидкость, стараясь не взмутить осадка на дне.

2.2.6. Приготовление основного образцового раствора А калия азотнокислого массовой концентрации 0,1 мг/см

Навеску массой (0,7218±0,0002) г калия азотнокислого растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят объем водой до метки. В 1 см приготовленного раствора А содержится 0,1 мг азота. Для консервации прибавляют 1 см толуола.

2.2.7. Приготовление рабочего образцового раствора Б азотнокислого калия массовой концентрации 0,01 мг/см

Рабочий раствор Б получают путем разбавления раствора А, полученного по п.2.2.6, дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см помещают 20 см раствора А и доводят объем полученного раствора до метки водой). Рабочий раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов. В 1 см рабочего раствора Б содержится 0,01 мг азота. Рабочий раствор не устойчив, поэтому его готовят непосредственно перед определением.

2.2.8. Приготовление шкалы образцовых растворов и построение градуировочного графика

Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в фарфоровые чашки N 3 наливают из бюретки количество раствора Б, указанное в табл.1. Содержимое чашек выпаривают на водяной бане. При этом нельзя допускать пересыхания осадка в чашке. Чашки следует снимать, когда на дне остается капелька раствора. К сухому осадку в каждую чашку приливают по каплям 1 см фенолдисульфокислоты и тщательно растирают осадок стеклянной палочкой, которая с этого момента до конца работы остается в чашке. Через 10 мин добавляют в чашку 15 см дистиллированной воды, смачивая ею всю поверхность чашки и нейтрализуют раствором аммиака массовой долей 12,5% пли раствором или массовой долей 20% до щелочной реакции по лакмусовой бумажке. Содержимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см. Колбу доливают дистиллированной водой до метки, перенося сюда же промывные воды из чашки, и перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов относительно контрольного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400-450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Контрольный раствор готовят следующим образом: выпаривают в фарфоровой чашке 25 см дистиллированной воды и прибавляют фенолдисульфокислоту и остальные реактивы в той же последовательности, как описано выше. Окраска растворов стабильная. На основании отсчетов прибора строят градуировочный график согласно табл.1, откладывая по оси абсцисс массу нитратного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие ей значения оптической плотности.

Таблица 1