ГОСТ 10538-87 Топливо твердое. Методы определения химического состава золы (с Изменением N 1)

     
8. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМЕШАННОГО ОКСИДА МАРГАНЦА

8.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца перйодатом калия до перманганата, определении оптической плотности полученного раствора при длине волны 525 нм и сравнении найденного значения с оптической плотностью стандартного раствора при этой же длине волны.

8.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектрический колориметр с принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:1.

Кислота фосфорная плотностью 1,75 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 плотностью 1,13 г/см.

Калия перйодат (KJO).

Калия перманганат (KMnO) по ГОСТ 20490.

Стандартный раствор марганца (основной): навеску перманганата калия массой 2,068 г растворяют в 500 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают воду до метки.

1 см раствора содержит 0,72 мг марганца.

Стандартный раствор марганца: 10 см основного стандартного раствора марганца помещают в колбу вместимостью 1000 см и доливают воду до метки.

1 см раствора содержит 0,0072 мг марганца.

8.3. Подготовка к анализу

8.3.1. Приготовление раствора А

Навеску золы топлива массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или тигель. Навеску увлажняют несколькими каплями воды, добавляют 5 см раствора серной кислоты и 10-12 смфтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Обработку навески кислотами и выпаривание повторяют.

К сухому остатку приливают 5 см раствора серной кислоты, 10 см воды и слегка нагревают до полного растворения осадка.

Раствор фильтруют через неплотный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см, тигель и фильтр промывают горячей водой, охлаждают, доливают воду до метки и перемешивают содержимое. Фильтр выбрасывают. Полученный раствор А используют для определения содержания смешанного оксида марганца, оксида калия и оксида натрия.

8.3.2. Приготовление контрольного раствора А

Контрольный раствор А готовят по п.8.3.1 без использования навески золы топлива.

     8.4. Проведение анализа

В колбу вместимостью 150 см отмеряют от 5 до 15 см раствора А.

В другую колбу вместимостью 150 см отмеряют такое же количество контрольного раствора А.

В третью колбу отмеряют 10 см стандартного раствора марганца.

Во все три колбы доливают воду до объема около 35 см, добавляют 1,5 см серной кислоты, 0,5 см фосфорной кислоты и 0,5 г перйодата калия.

Одновременно в четвертую колбу вместимостью 150 см помещают около 35 см воды, 1,5 см серной кислоты, 0,5 см фосфорной, кислоты и 0,5 г перйодата калия. Полученный раствор используют в качестве контрольного стандартного раствора.

Растворы кипятят в течение 5 мин, затем в течение 30 мин выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения.

После охлаждения растворы переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см, доливают воду до метки и перемешивают.