ГОСТ 30418-96
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Метод определения жирнокислотного состава
Vegetable oils. Method for determination of fatty acid content
МКС 67.200.10
ОКСТУ 9141
Дата введения 1998-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 238 и Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 12 мая 1997 г. N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 30418-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2008 г.
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения массовых долей жирных кислот к их общему содержанию в триглицеридах масел.
Метод основан на превращении триглицеридов жирных кислот в метиловые (этиловые) эфиры жирных кислот и газохроматографическом анализе последних.
Метод применим в диапазоне массовых долей жирных кислот 0,1-100%.
Стандарт пригоден для целей сертификации и для идентификации по данным справочных приложений к стандартам и методу определения фальсификации продукции.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 3273-75 Натрий металлический технический. Технические условия
ГОСТ 5471-83* Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003.
ГОСТ 6995-77 Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
Отбор проб - по ГОСТ 5471.
Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры, термостатом на температуры не ниже 200°С, с испарителем на температуры не ниже 300°С.
Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5-2 м, внутренним диаметром 2-4 мм.
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.
Линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435.
Устройство интегрирующее.
Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм или "Газохром 101" вместимостью 1 мм.
Секундомер [1] или [2].
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.
Шпатель.
Пипетка 1(2, 3)-1(2)-1(2)-1; 1(2, 3)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.
Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.
Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Перегонный аппарат:
Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Насадка Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Алонж АИО-29/32-14/23-60 или АКП-29/32 по ГОСТ 25336.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативному документу с интервалом температур 0-100°С и ценой деления 0,5°С.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Наполнители для колонок: хроматон N-AW, обработанный 10% реаплекса 400 или карбовакса 20М, или наполнитель аналогичного качества.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода типа СГН-2.
Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.
Газы-носители: азот газообразный по ГОСТ 9293 ос.ч., гелий сжатый, аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.
Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.
Гексан для хроматографии [3].
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч., или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и метиловых или этиловых эфиров жирных кислот.
Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не уступающих перечисленным выше.
5.1 Приготовление абсолютного метанола
В колбу вместимостью 500 см взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см метанола и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64,7°С.