ГОСТ 29032-91

Группа Н59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения оксиметилфурфурола

Fruit and vegetable products. Methods for determination of hydroxymethylfurfural

     

МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109

Дата введения 1992-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности, Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторско-технологическим институтом по переработке фруктов и винограда и ТК 93 "Продукты переработки плодов и овощей"

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю.Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н.Медведева, канд. техн. наук; А.И.Погосян, канд. техн. наук; Э.В.Дьяконова, канд. техн. наук;  А.Э.Мельник; С.Р.Цимбалаев; Е.В.Йорга; канд. техн. наук; И.М.Соболева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.06.91 N 882

3. Раздел I настоящего стандарта "Фотометрический метод" подготовлен с учетом требований международного стандарта ИСО 7466-86* "Продукты переработки плодов и овощей. Определение содержания 5-оксиметилфурфурола" с изменениями, отражающими потребности народного хозяйства

_______________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения оксиметилфурфурола, образующегося при тепловой обработке плодов и овощей.

Требования стандарта являются обязательными.

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски производного оксиметилфурфурола с -толуидином и барбитуровой кислотой в водной вытяжке из пробы продукта. Нижний предел определения оксиметилфурфурола - 2 мг/кг.

Метод не распространяется на продукты переработки цитрусовых плодов.

1.2. Отбор и подготовка проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка их к испытаниям - ГОСТ 26671.

1.3. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 3-го класса точности**.

________________     

** Письмом Росстандарта от 12.03.2021 г. N 3426-МК/03 разъясняется, что в пункте 1.3 ГОСТ 29032-91 "допущена опечатка, правильно читать: Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 3-го класса точности". - Примечание изготовителя базы данных.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г 4-го класса точности.

________________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1%, со светофильтром с длиной волны (540±10) нм и кюветами рабочей длины 30 мм.

Стаканы по ГОСТ 25336 исполнения 1 типа В вместимостью 50 и 150 см.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 250 см.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм и высотой 80 мм.

Пипетка по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см.

Пипетка по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 2 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 50, 100 или 250 см.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности ±1 °С в диапазоне измерений 0-100 °С.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Оксиметилфурфурол кристаллический, перекристаллизованный при температуре (115±3) °С и давлении 1,3 Па.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х.ч., раствор концентрацией 150 г/дм (раствор Карреза I).

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч.д.а., раствор концентрацией 300 г/дм (раствор Карреза II).

-Толуидин, ч.

Кислота барбитуровая, ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Спирт изопропиловый (2-пропанол) по ГОСТ 9805, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Приготовление основного раствора оксиметилфурфурола

0,1000 г кристаллического оксиметилфурфурола количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. 1 см полученного раствора переносят пипеткой в другую колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Получают раствор оксиметилфурфурола концентрацией 10 мкг/см. Раствор хранят в холодильнике при температуре не выше 5 °С в сосуде с притертой пробкой, завернутой в алюминиевую фольгу, не более 2 мес.

1.4.2. Приготовление реактивов для проведения цветной реакции

Реактив 1. 10,00 г -толуидина растворяют в 60-70 см изопропилового спирта при нагревании на водяной бане при температуре 45-50 °С, добавляют 10 см уксусной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают до 20 °С и доводят до метки изопропиловым спиртом.

Реактив 2. 0,50 г барбитуровой кислоты растворяют в 60-70 см дистиллированной воды при нагревании на водяной бане при температуре 45-50 °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают до 20 °С и доводят до метки дистиллированной водой.

Реактивы 1 и 2 хранят в холодильнике при температуре не выше 5 °С в плотно закрытых сосудах, завернутых в алюминиевую фольгу. Срок годности реактивов 1 и 2 при этих условиях - 1 мес.

1.4.3. Построение градуировочного графика

1.4.3.1. Приготовление контрольного раствора

В стакан вместимостью 50 см вносят пипеткой 4,5 см дистиллированной воды и 7,5 см реактива 1, перемешивают.

1.4.3.2. Приготовление рабочих растворов

В 6 стаканов вместимостью 50 см вносят пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см основного раствора оксиметилфурфурола. Дистиллированной водой с помощью пипетки доводят объем содержимого до 3,0 см. Масса оксиметилфурфурола в каждом растворе равна соответственно 5, 10, 15, 20, 25 и 30 мкг.

1.4.3.3. Проведение цветной реакции и фотометрирование

В стаканы с рабочими растворами добавляют по 7,5 см реактива 1, перемешивают. С содержимым каждого стакана поочередно проводят следующие операции. В стакан пипеткой вносят 1,5 см реактива 2, перемешивают, переносят в кювету фотоэлектроколориметра и наблюдают изменение оптической плотности в течение 3-4 мин от момента внесения реактива 2 при светофильтре с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания, (540±10) нм против контрольного раствора. Отмечают максимальное значение оптической плотности.