ГОСТ 28812-90

Группа Л39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИРИДИНОВЫЕ КОКСОХИМИЧЕСКИЕ

Газохроматографический метод определения компонентного состава

Coke chemical pyridine-base products. Gas chromatographic method for determination of component composition

МКС 75.160.10

ОКСТУ 2409

Дата введения 1992-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.12.90 N 3309

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2004 г.

Настоящий стандарт распространяется на коксохимические пиридиновые продукты, получаемые из легких пиридиновых оснований, и устанавливает газохроматографический метод определения состава чистых продуктов: 2-пиколина (альфа-пиколина, 2-метилпиридина), 3-пиколина (бета-пиколина, 3-метилпиридина), 4-пиколина (гамма-пиколина, 4-метилпиридина), пиридина очищенного и технических пиридина-растворителя и бета-пиколиновой фракции.

Метод заключается в газохроматографическом разделении пиридиновых продуктов на насадочной колонке с последующим детектированием и регистрацией разделенных пиков-компонентов. Массовые доли компонентов пиридиновых продуктов рассчитывают методом внутреннего эталона или методом внутренней нормализации.

Метод позволяет определять массовую долю компонентов пиридиновых продуктов от 0,1% до 100%.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы для анализа 2-пиколина, 3-пиколина, 4-пиколина отбирают по ГОСТ 3885. Масса пробы - не менее 0,05 кг.

1.2. Пробы очищенного пиридина, пиридина-растворителя и бета-пиколиновой фракции отбирают по ГОСТ 5445. Масса пробы - не менее 1 кг.

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени или детектором по теплопроводности.

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприцы вместимостью 1 мм, 10 мм.

Колба Кн-2-25-14/23 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-2-1 и 4-2-10 по ГОСТ 29227.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 1-го класса.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

Секундомер.

Насадка хроматографическая - инертон AW (0,20-0,25 мм), обработанный последовательно 0,2% КОН, 1% апиезона марки и 3% ПТЭГС-21 (политриэтиленгликольсебацинат-21) от массы инертона*.

_______________

* Готовая насадка поставляется по договору химико-фармацевтическим комбинатом "Акрихин".

Технический водород марки А по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания приборов.

Газ-носитель - гелий высокой чистоты или азот особой чистоты по ГОСТ 9293.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Хроматографическую колонку промывают, сушат и заполняют насадкой в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

3.2. Колонку кондиционируют в течение 14-16 ч при скорости газа-носителя 60 см/мин, постепенно повышая температуру от комнатной до 125°С. После длительного перерыва в работе перед началом анализа проводят повторное кондиционирование.

3.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Анализируемую пробу вводят через испаритель в хроматограф микрошприцем, предварительно промытым несколько раз этой пробой.

4.2. Состав чистых продуктов - 2-пиколина, 3-пиколина, 4-пиколина, очищенного пиридина - определяют с использованием детектора ионизации в пламени. Для расчета применяют метод внутреннего эталона.

В качестве внутреннего эталона используется -нонан.

Массовая доля внутреннего эталона в пробе должна быть около 0,5%, общая масса смеси - не менее 1 г.

4.3. Для анализа технических продуктов - бета-пиколиновой фракции и пиридина-растворителя - допускается использование детектора по теплопроводности - катарометра (ток катарометра - 150 мА).

При полном анализе технических продуктов, когда определяют все компоненты, для расчетов возможно применение метода внутренней нормализации, позволяющего исключить предварительную подготовку пробы.

При использовании метода внутреннего эталона для технических продуктов массовая доля -нонана в пробе должна быть около 1,0%, общая масса смеси - не менее 1 г.