ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
Определение массовой доли свободного фенола методом отгонки с водяным паром.
1. Аппаратура, посуда, реактивы
Холодильник ХШ-3-300 по ГОСТ 25336.
Колба К-2-500 или П-2-500 ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250 ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-20,50 по НТД.
Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, 0,1 моль/дм раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1 или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4, приготовленный по ГОСТ 25794.2.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.
Раствор бромидбромата, приготовленный растворением 10 г бромистого калия и 2,8 г бромноватокислого калия в 1000 см воды.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
2. Подготовка к испытанию
1 г лака всех марок резольного типа взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 500 см, растворяют в 20 см этилового спирта и добавляют 50-60 см воды. Колбу соединяют с парообразователем и холодильником и проводят отгонку с водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 1000 см так, чтобы в течение 50-60 мин отгонялось около 500 см дистиллята. Для предупреждения переброса жидкости из отгонной колбы на трубке для отвода пара должны быть предусмотрены два шарообразных расширения диаметром 25-30 мм. Отгонку заканчивают, отобрав около 1000 см дистиллята, доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
3. Проведение испытания
Для определения массовой доли свободного фенола пипеткой отбирают 50 см полученного дистиллята в колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см, приливают 25 см раствора бромидбромата и 10 см соляной или серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 15 мин в темном месте или комнатной температуре*. Затем приливают 10 см раствора йодистого калия, снова взбалтывают, выдерживают в темноте еще 10 мин и оттитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия в присутствии раствора крахмала.
_______________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо 50 см дистиллята берут 50 см водного раствора спирта, приготовленного разбавлением 20 см спирта дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см.