ГОСТ 127.2-93 Сера техническая. Методы испытаний

     9 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МАРГАНЦА

9.1 Фотометрический метод с применением формальдоксима

9.1.1 Сущность метода

Метод основан на фотометрическом измерении оптической плотности коричнево-красного комплекса, образованного марганцем с формальдоксимом.

9.1.2 Аппаратура, реактивы и растворы:

- спектрофотометр типа СФ с пределом видимого излучения и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1 см;

- электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (400±10) °С;

- баня водяная или одноконфорочная плита по ГОСТ 14919;

- колбы 2-25-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см;

- цилиндр 1-5 по ГОСТ 1770;

- гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456;

- формалин по ГОСТ 1625; раствор с массовой долей 38% формальдегида;

- марганец сернокислый по ГОСТ 435;

- кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотность 1,84 г/см;

- индикатор бумажный универсальный;

- формальдоксим (), 1 M раствор, готовят следующим образом: 7,0 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 1 дм, добавляют 7,9 г формалина и доводят до метки водой. Раствор устойчив в течение 1 мес;

- марганец, основной раствор с массовой концентрацией 1 мг/смготовят следующим образом: 2,743 г сернокислого марганца, полученного из 5-водного сернокислого марганца высушиванием при температуре (400±10) °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм в воде с добавлением 1 см концентрированной серной кислоты и доводят водой до метки;

- марганец, рабочий раствор с массовой концентрацией марганца 0,01 мг/см готовят 100-кратным разбавлением основного раствора;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации моль/дм (1

н.).

9.1.3 Подготовка к анализу

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 25 см отбирают поочередно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см рабочего раствора, содержащего соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг марганца, добавляют 2 см раствора формальдоксима и немедленно нейтрализуют в присутствии универсальной лакмусовой бумажки раствором гидроокиси натрия, добавляют еще 2 см раствора гидроокиси натрия и доливают водой до метки и оставляют на 10 мин. Затем нагревают на водяной бане при (70±2) °С в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 455 нм, применяя воду в качестве раствора сравнения.

На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу марганца в миллиграммах, а на оси ординат соответствующее значение оптической плотности.

9.1.4 Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 25 см отбирают 10 см раствора, приготовленного по 8.4, добавляют 2 см раствора формальдоксима, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии универсальной лакмусовой бумажки и добавляют 2 см раствора гидроокиси натрия и доливают водой до метки, оставляя на 10 мин. Затем нагревают на водяной бане при (70±2) °С в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора относительно воды по 9.1.3.

Массу марганца в миллиграммах определяют по градуировочному графику.