ГОСТ 127.2-93 Сера техническая. Методы испытаний

     6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫШЬЯКА

6.1 Фотометрический метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра

6.1.1 Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка в мышьяковистый водород, поглощении его пиридиновым раствором диэтилдитиокарбамата серебра и фотометрическом измерении оптической плотности полученного раствора.

6.1.2 Аппаратура, реактивы и растворы:

- установка для определения мышьяка (рисунок 2) или аппарат дистилляционный для отгонки мышьяка по ГОСТ 10485-75, состоящий из реакционной колбы (коническая колба вместимостью 100 см), отводной трубки, расширенной в верхней части и зауженной в нижней, пробирки вместимостью 10 см. Отводная трубка соединена с реакционной колбой через шлиф;

- спектрофотометр типа СФ с пределом видимого излучения и кюветами с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1 см или фотоэлектрокалориметр типа ФЭК;

- баня водяная;

- баня песчаная;

- колбы 2-1000-2, 2-100-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-500-34 ТУ и Кн-1-100-19/26 ТС по ГОСТ 25336;

- цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770;

- пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см;

- кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:2;

- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;

- кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,4 г/см;

- кислота серная по ГОСТ 4204, свободная от мышьяка, плотностью 1,84 г/см, концентрации моль/дм (21,5 н.);

- кислота соляная по ГОСТ 3118;

- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч.;

- бром по ГОСТ 4109;

- смесь брома и четыреххлористого углерода, взятых 2:3;

- олово двухлористое, раствор с массовой долей 40%;

- цинк гранулированный, х.ч., свободный от мышьяка;

- свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., насыщенный раствор;

- калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15%;

- пиридин по ГОСТ 13647;

- диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 1 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 см пиридина. Раствор хранят в бутыли из темного стекла. Раствор устойчив в течение 14 сут;

- вата по ГОСТ 4517, пропитанная раствором уксуснокислого свинца;

- мышьяк, основной раствор с массовой концентрацией 0,1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212;