3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 200 г.
3.2. Определение массовой доли 1-водного фосфорноватистокислого натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 25 и 10 см.
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода, готовят по ГОСТ 4517.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 40%, готовят по ГОСТ 4517.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации (NaSO·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Калий бромноватистокислый (бромид-бромат), раствор концентрации (1/6КВrО)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,8000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют из бюретки 50 см раствора бромид-бромата калия, быстро прибавляют 10 см раствора серной кислоты, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Затем быстро прибавляют 10 см раствора йодистого калия, закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и перемешивают.
Через 10 мин пробку обмывают водой и выделившийся йод титруют раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски в соломенно-желтую, затем прибавляют 2 см раствора крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании до обесцвечивания раствора. Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю фосфорноватистокислого натрия () в процентах вычисляют по формуле