ГОСТ 13997.3-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения двуокиси кремния (с Изменением N 1)

     

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, переведением кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и измерении оптической плотности растворов дифференциальным методом.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при 360-380 °С до удаления кристаллизационной воды.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, углекислого калия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.

Смесь восстановительная: 15 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоде в 100 см воды. Раствор пригоден в течение 4-5 сут.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Стандартный раствор двуокиси кремния готовят с использованием стандартного образца или стандартного раствора А, приготовленного по п.2.2.

Градуировочный стандартный раствор: 25 см стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 250 см с добавлением 15 см соляной кислоты, применяют раствор в день приготовления (раствор Б).

Градуировочный раствор Б (стандартный) с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/дм.

Массу навески стандартного образца цирконового типа () в граммах на 1 дм стандартного раствора с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,00005 г/см вычисляют по формуле

,

где - аттестованное значение массовой доли двуокиси кремния в стандартном образце, %.

Навеску стандартного образца массой, вычисленной по формуле, смешивают в платиновом тигле с 3-4 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 10-20 мин в муфельной печи при 1000-1100 °С до получения совершенно прозрачного расплава. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля, вращая его при помощи щипцов.

Тигель со сплавом после остывания помещают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см 0,05 моль/дм раствора трилона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают; хранят в полиэтиленовом сосуде.

Стандартный раствор с массовой концентрацией двуокиси кремния 0,0005 г/см.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б, равной 0,05 моль/дм.

Остальные реактивы, растворы и аппаратура - по п.2.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску материала массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3-4 г смеси в муфельной печи при 950-1000 °С в течение 15-20 мин. Сплав распределяют по стенкам тигля, вращая его щипцами. Остывший тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налита нагретая до кипения смесь 100 см соляной кислоты (1:3) и 20 см раствора трилона Б 0,05 моль/дм, оставляют до полного растворения сплава.

Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Для определения содержания двуокиси кремния в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см, приливают 50 см раствора серной кислоты 0,125 моль/дм; 10 см раствора молибдата аммония с массовой долей 5%, перемешивают и оставляют на 15-20 мин, затем приливают 5 см восстановительной смеси, перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600-750 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм.