• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 23862.8-79

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЛАНТАН, ЦЕРИЙ, ИТТЕРБИЙ, ЛЮТЕЦИЙ, ИТТРИЙ И ИХ ОКИСИ

Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов

Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements



МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1985 г. (ИУС 7-85).


Настоящий стандарт устанавливает химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов в лантане, церии, иттербии, лютеции, иттрии и их окисях.

Метод основан на экстракционно-хроматографическом концентрировании редкоземельных примесей. Полученный концентрат анализируют спектральным методом при испарении из тонкого слоя с торца угольного электрода в атмосфере аргон-кислород, возбуждении и фотографической регистрации дугового эмиссионного спектра с последующим определением массовых долей примесей по градуировочному графику.

Интервалы определяемых массовых долей примесей окисей:

в лантане и его окиси:

церия

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

празеодима

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

неодима

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

самария

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

европия

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

гадолиния

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

тербия

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

диспрозия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

гольмия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

эрбия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

тулия

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

иттербия

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

лютеция

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

в церии и его двуокиси:

лантана

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

празеодима

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

неодима

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

самария

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

европия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

гадолиния

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

тербия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

диспрозия

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

гольмия

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

тулия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

иттербия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

лютеция

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

в иттербии и его окиси:

лантана

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

церия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

празеодима

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

неодима

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

самария

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

европия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

гадолиния

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

тербия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

диспрозия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

гольмия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

эрбия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

тулия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

в иттрии и его окиси:

лантана

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

церия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

празеодима

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

неодима

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

самария

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

европия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

гадолиния

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

тербия

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

диспрозия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

гольмия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

эрбия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

тулия

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

иттербия

от 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

лютеция

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

в окиси лютеция:

лантана

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

церия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

празеодима

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

неодима

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

самария

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

европия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

гадолиния

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

тербия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

диспрозия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

гольмия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

эрбия

от 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

тулия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%

иттербия

от 4·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)% до 1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)%


(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23862.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Колонки хроматографические из молибденового стекла высотой 600-800 мм двух типов: колонки с водяной рубашкой, колонки без водяной рубашки (см. черт.1) ГОСТ 23862.7-79.

Колонки кварцевые внутренним диаметром 15 мм, высотой 35 мм.

Испарители из молибденового стекла (см. черт.2, ГОСТ 23862.7-79).

Термостат ТС-16 или аналогичный, обеспечивающий нагрев воды до (40±2) °С.

Потенциометр ЛПУ-01 или аналогичный, для измерения рН в интервале от 1 до 11.

Мельница шаровая металлическая диаметром 210 мм, высотой 200 мм, массой 4 кг.

Шары металлические диаметром 30 мм, 25 шт.

Сита металлические.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 200 °С.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру до 1000 °С.

Мотор швейный ДШС-2.

Спектрограф дифракционный ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм, работающий в первом порядке отражения и однолинзовой системой освещения или аналогичный.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный, пригодный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичные.

Станок для заточки электродов.

Плитка электрическая.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.

Камера из кварца, состоящая из цилиндра высотой 42 мм, диаметром 50 мм, изготовленного из оптического кварца, и двух круглых пластин диаметром 70 мм из технического кварца, которые закреплены в штативе прибора. Кварцевый цилиндр свободно лежит на нижней пластине, верхнюю пластину опускают на цилиндр. В каждой из пластин имеется по отводной трубке для подачи газов и по отверстию для электродов.

Ротаметры типа РС-3.

Редукторы кислородные.

Манометры по ГОСТ 2405-88 на 1-4 кгс/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Угли спектральные ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных ОСЧ-7-3, диаметром 6 мм с бортиком высотой 1 мм.

Порошок графитовый особой чистоты по ГОСТ 23463-79.

Пластинки фотографические спектрографические тип I, размером 9х24 или аналогичные, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий в спектре.

Стаканы химические стеклянные.

Воронки делительные вместимостью 1000, 2000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Воронки Бюхнера диаметром 132 мм.

Колбы Бунзена вместимостью 200, 500, 1000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Пипетки.

Микропипетки на 0,1 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) гидрофобизированные: высушенные в сушильном шкафу при 120-150 °С пипетки охлаждают, промывают внутреннюю поверхность каждой пипетки диметилдихлорсиланом и высушивают в сушильном шкафу при 120 °С.

Бюретки на 25 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Цилиндры стеклянные вместимостью 1000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) с притертой пробкой.

Колбы стеклянные конические.

Колба стеклянная вместимостью 1000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) с обратным холодильником.

Колбы мерные.

Мешалка стеклянная пропеллерная.

Тигли кварцевые вместимостью 10-15 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) гидрофобизированные: внутренние стенки тигля обмывают диметилдихлорсиланом и высушивают при 120 °С.

Прибор для перегонки с колбой Вюрца, вместимостью 500-1000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Пробки резиновые.

Пленка полиэтиленовая.

Бумага универсальная индикаторная рН 1-10.

Силикагель марки КСК N 2 или N 2,5.

Фторопласт-4 (тефлон), порошок с размером гранул ~0,1 мм.

Вата тефлоновая.

Окиси редкоземельных элементов: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция и иттрия, чистые по определяемым примесям.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, 0,5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор.

Стандартные растворы лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция, содержащие 10 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) одного из РЗЭ в расчете на окись. Каждый раствор готовят отдельно:

1 г соответствующей окиси РЗЭ (свежепрокаленной) помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), прибавляют 10 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения окиси; раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и доводят объем до метки водой.

Растворы внутреннего стандарта, содержащие 1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) церия или 1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) эрбия в расчете на окись, готовят разбавлением 10 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) стандартного раствора, содержащего 10 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) церия или эрбия в расчете на окись.

Раствор 1, содержащий по 0,1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия в расчете на окись: по 1 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) каждого стандартного раствора (10 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в расчете на окись помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и доводят объем до метки 1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствором соляной кислоты.

Раствор 2, содержащий по 0,1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись: по 1 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) каждого стандартного раствора (10 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция в расчете на окись помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и доводят объем до метки 1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствором соляной кислоты.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, х.ч., насыщенный раствор.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76, х.ч., раствор с концентрацией 50 г/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, растворы с концентрацией 100 г/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и 20 г/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, х.ч.: 0,1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор (16,8 г растворяют в 1000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) воды); 0,1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор в 3,5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) растворе азотной кислоты; 0,1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор в 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) растворе азотной кислоты. Готовят в день употребления.

Аммоний роданистый 0,3 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), 0,8 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) растворы с рН 4,7.

Вода дистиллированная, дважды перегнанная в кварцевом перегонном приборе.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и титрованные растворы: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Кислота соляная, дважды перегнанная, 1,5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор.

Кислота щавелевая, по ГОСТ 22180-76 х.ч., насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная, 3,5; 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) растворы.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х.ч., концентрированная, 1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., концентрированный, раствор с концентрацией 50 г/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Арсеназо-III, раствор с концентрацией 0,2 г/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Фенолфталеин по НТД, спиртовой раствор с концентрацией 10 г/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).

Ди-(2-этилгексил) фосфорная кислота (Д2ЭГФК), техническая (50-70%) и улучшенная (не менее 95%).

Д2ЭГФК 100% получают из технической Д2ЭГФК или улучшенной Д2ЭГФК, очисткой по ГОСТ 23862.7-79 (пп.3.1 и 3.2).

Трибутилфосфат (ТБФ) очищенный по ГОСТ 23862.7-79, п.3.3.

Эфир этиловый.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Диметилдихлорсилан.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.

Диметилдихлорсилан, раствор в четыреххлористом углероде (1:4).

Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75.

Кислота аскорбиновая, раствор с концентрацией 5 г/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) в 1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоте; готовят в день употребления.

Бензол по ГОСТ 5955-75.

Полистирол.

Раствор полистирола в бензоле с концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1); готовят в день употребления.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583-78.

Азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Готовят две серии образцов сравнения (ОС). Одна серия (ЛОС) содержит лантан, церий, празеодим, неодим, самарий и европий (легкие РЗЭ). Другая серия (ТОС) содержит гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий, тулий, иттербий и лютеций (тяжелые РЗЭ).

3.1.1. Образцы сравнения ЛОС готовят разбавлением раствора 1, а ТОС - разбавлением раствора 2. Соответствующие количества раствора 1 или 2, указанные для каждого образца в табл.1, отбирают пипеткой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и разбавляют 1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислотой до метки.

Таблица 1

Обозна-
чение образца

Количество лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия в расчете на окись, мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

Количество
раствора 1, взятое для разбавления, смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

Обозна- чение образца

Количество гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия, лютеция в расчете на окись, мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

Количество раствора 2, взятое для разбавления, смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

ЛОС-1

5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

50

ТОС-1

5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

50

ЛОС-2

2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

20

ТОС-2

2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

20

ЛОС-3

1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

10

ТОС-3

1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

10

ЛОС-4

5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

5

ТОС-4

5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

5

ЛОС-5

2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

2

ТОС-5

2·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

2

ЛОС-6

1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

1

ТОС-6

1·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

1

ЛОС-7

5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

0,5

ТОС-7

5·10ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

0,5


3.2. Подготовка электродов

Электроды пропитывают полистиролом, погружая каждый электрод заточенной частью в раствор полистирола в бензоле концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) на глубину 10-15 мм, выдерживают 2-3 с и высушивают на воздухе в течение 1 ч. Операцию пропитки и просушивания следует проводить в вытяжном шкафу.

Перед проведением анализа на электроды наносят по 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора хлористого натрия с концентрацией 20 г/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и высушивают под лампой накаливания.

3.1.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Заполнение кварцевой колонки

В патрубок кварцевой колонки помещают неплотный комочек тефлоновой ваты и 100 мг порошка тефлона. Тефлон в колонке промывают 5-10 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ацетона, 5 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) воды и 3 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора аммиака (1:20).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Получение концентратов примесей РЗЭ

Концентраты редкоземельных примесей получают в экстракционно-хроматографических колонках. Приготовление экстракционно-хроматографических колонок и техника хроматографических разделений по ГОСТ 23862.7-79 (разд.3).

4.2. Анализ лантана или его окиси

Выделение концентрата примесей: церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция.

Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 16 мм. Колонка заполнена сорбентом (25 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм +15 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 40 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)).

Навеску металлического лантана массой 0,85 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), добавляют 6-8 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты, 0,5 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) пероксида водорода и нагревают до растворения. Раствор упаривают почти досуха, хлориды РЗЭ растворяют в 50 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,01 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Стакан, в котором растворялась проба, промывают 50 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,3 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислотой, и промывной раствор пропускают через колонку. Через колонку пропускают 0,3 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляную кислоту. 180 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата (включая объем пробы и промывного раствора) собирают в мерный цилиндр вместимостью 250 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) (раствор чистого лантана). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 5 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), в каждой из которых определяют наличие лантана по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие лантан, переносят в мерный цилиндр вместимостью 1000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). Через колонку пропускают 450 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты, собирая элюат в тот же мерный цилиндр. Элюат упаривают в испарителе до объема 15-20 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). Раствор делят на две равные части, каждую переносят в отдельный стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). В один стакан добавляют 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) "внутреннего стандарта" эрбия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) - концентрат легких РЗЭ: в другой добавляют 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) "внутреннего стандарта" церия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) - конце

нтрат тяжелых РЗЭ.

4.3. Анализ церия или его двуокиси

Выделение концентрата примесей: лантана, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция

Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке без водяной рубашки. Внутренний диаметр колонки 29 мм. Колонка заполнена сорбентом (42 г силикагеля с размером зерна 0,1 мм+25 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ТБФ, свободный объем колонки 60 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)).

Навеску металлического церия массой 1,62 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), добавляют 30 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании.

Навеску двуокиси церия массой 2 г помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 5-6 капель фтористоводородной кислоты, 30 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) концентрированной азотной кислоты и растворяют при нагревании.

Раствор пробы упаривают до объема 15 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), охлаждают до комнатной температуры, добавляют 30 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора бромноватокислого калия в воде. Через колонку пропускают 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора бромноватокислого калия в 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) азотной кислоте. Элюат отбрасывают. Затем через колонку пропускают раствор пробы. Выделение концентрата примесей РЗЭ проводят при комнатной температуре. Техника работы на колонке - по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 10 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора бромноватокислого калия в 3,5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) азотной кислоте. Промывной раствор пропускают через колонку. Элюат собирают в мерный цилиндр вместимостью 250 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). Через колонку пропускают 70 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора бромноватокислого калия в 3,5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) азотной кислоте, собирая элюат в тот же цилиндр. Собирают 120 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата (включая объем пробы и промывного раствора). Элюат упаривают в испарителе до объема 20 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и добавляют 0,04 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) "внутреннего стандарта" эрбия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) (концентрат примесей РЗЭ). Через колонку пропускают 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты, 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора аскорбиновой кислоты и 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты. Элюаты собирают в стакан вместимостью 500 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) (раствор чистого церия). Через колонку пропускают 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной к

ислоты. Элюат отбрасывают.

4.4. Анализ иттербия или его окиси

Выделение концентрата примесей: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия

Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 26 мм. Колонка заполнена сорбентом (100 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+60 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 160 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)).

Навеску металлического иттербия массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), добавляют 6-8 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты и 0,5 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) пероксида водорода, нагревают до полного растворения и упаривают до влажных солей. Хлориды РЗЭ растворяют в 15 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 4 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке - по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Стакан, в котором растворялась проба, промывают 15 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты. Промывной раствор пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Затем через колонку пропускают 5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляную кислоту. Первые 60 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата, включая объемы раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 500 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), в каждой из которых определяют наличие иттербия по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.

Порции элюата, не содержащие иттербий, добавляют к элюату в мерном цилиндре, элюат упаривают в испарителе до объема 15-20 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). Раствор делят на две равные части, каждую переносят в отдельный стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). В один стакан добавляют 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) "внутреннего стандарта" эрбия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) - концентрат легких РЗЭ; в другой - 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) "внутреннего стандарта" церия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) - концентрат тяжелых РЗЭ.

Через колонку пропускают 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляную кислоту. В мерный цилиндр вместимостью 2000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) собирают 2000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата (раствор

чистого иттербия).

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Анализ лютеция или его окиси

Выделение концентрата примесей: лантана, церия, празеодима, неодима, самария, европия, гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия

Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке с водяной рубашкой. Внутренний диаметр колонки 30 мм. Колонка заполнена сорбентом (115 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+70 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 100%-ной Д2ЭГФК. Свободный объем сорбента 180 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)).

Навеску металлического лютеция массой 0,44 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), добавляют 6-8 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты, 0,5 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) пероксида водорода, нагревают до полного растворения и упаривают до влажных солей. Хлориды РЗЭ растворяют в 15 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на экстракционно-хроматографической колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 15 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты. Промывной раствор пропускают через колонку. Затем через колонку пропускают 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляную кислоту. Первые 70 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата, включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают, следующие 700 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 1000 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), в каждой из которых определяют наличие лютеция по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие лютеций, добавляют в цилиндр с элюатом и упаривают в испарителе до объема 15-20 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). Раствор переносят в мерный цилиндр вместимостью 25 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), делят на две равные части, каждую переносят в отдельный стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). В один стакан добавляют 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) внутреннего стандарта эрбия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) - концентрат легких РЗЭ; в другой - 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) внутреннего стандарта церия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) - концентрат тяжелых РЗЭ.

Колонку промывают 1600 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты, собирая элюат в стакан (раствор

чистого лютеция).

4.6. Анализ иттрия или его окиси

Выделение концентрата примесей: лантана, церия, празеодима, неодима, самария и европия

Концентрат примесей получают в экстракционно-хроматографической колонке внутренним диаметром 25 мм, заполненной сорбентом (50 г силикагеля с размером зерна 0,06-0,07 мм+30 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 100%-ной Д2ЭГФК, свободный объем сорбента 75 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)).

Навеску металлического иттрия массой 0,79 г или 1 г его окиси помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), добавляют 5-6 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты, 0,5 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) пероксида водорода и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, которые растворяют в 30 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 2,5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку. Техника работы на колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 15 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 2,5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты. Далее колонку промывают 2,5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислотой, 85 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата собирают в мерный цилиндр вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), в каждой из которых определяют наличие иттрия (разд.3 ГОСТ 23862.7-79). Порции элюата, не содержащие иттрий, добавляют к основной порции элюата в мерном цилиндре, упаривают в испарителе до объема 15-20 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и переносят в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), добавляют 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) (концентрат примесей легких РЗЭ). Затем через колонку пропускают 250 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты. Элюат собирают в стакан (раствор чистого иттрия).

(Измененная редакц

ия, Изм. N 1).

4.7. Анализ иттрия или его окиси

Выделение концентрата примесей: гадолиния, тербия, диспрозия, гольмия, эрбия, тулия, иттербия и лютеция

Концентрат примесей РЗЭ получают в экстракционно-хроматографической колонке без водяной рубашки диаметром 28 мм, заполненной сорбентом (58 г силикагеля с размером зерна 0,1 мм+35 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ТБФ, свободный объем сорбента 85 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)).

Навеску металлического иттрия массой 0,39 г или 0,5 г его окиси помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), добавляют 5-7 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты, 0,5 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) пероксида водорода и нагревают до полного растворения. Раствор упаривают до влажных солей, растворяют в 30 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,8 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора роданистого аммония и пропускают через экстракционно-хроматографическую колонку, предварительно промытую 300 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) дистиллированной воды до рН 4,4 и 150 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,8 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора роданистого аммония. Техника работы на колонке по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Выделение концентрата примесей РЗЭ проводят при комнатной температуре.

Стакан, в котором растворялась проба, промывают 30 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 0,8 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора роданистого аммония. Далее колонку промывают 0,3 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствором роданистого аммония. Первые 100 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), включая объем раствора пробы и промывного раствора, отбрасывают. Далее элюат собирают в пробирки порциями по 10 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), в каждой из которых определяют наличие иттрия по ГОСТ 23862.7-79 п.3.8. Порции элюата, не содержащие иттрий, отбрасывают. Далее 180 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) элюата собирают в стакан (раствор чистого иттрия). Затем элюат собирают в пробирки порциями по 10 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), в каждой из которых определяют наличие иттрия по разд.3 ГОСТ 23862.7-79. Порции элюата, не содержащие иттрий, переносят в испаритель и в дальнейшем упаривают вместе с последующими порциями элюата. Последующие порции элюата получают, пропуская через колонку 200 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты. Элюат упаривают в испарителе до объема 15-20 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), переносят в стакан вместимостью 50 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и добавляют 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора внутреннего стандарта церия 1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) (концент

рат примесей РЗЭ).

4.8. Очистка концентратов редкоземельных примесей и подготовка их к спектральному анализу

Концентраты примесей РЗЭ, выделенные из лантана, иттербия, лютеция и примеси легких РЗЭ из иттрия упаривают до объема 2-3 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), а концентраты примесей, выделенные из церия, и примеси тяжелых РЗЭ из иттрия упаривают до появления осадка.

Каждый из упаренных растворов нейтрализуют аммиаком до рН 10 по фенолфталеину и фильтруют через кварцевую колонку, промытую перед анализом 5 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ацетона и 5 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора аммиака 1:20. Затем осадок в колонке промывают 5 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора аммиака 1:20 и 10 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 1 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) фтористоводородной кислоты порциями по 2-3 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) (порции фтористоводородной кислоты отмеряют полиэтиленовой пипеткой) и 2 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ацетона. Элюаты отбрасывают. Далее через колонку пропускают 6 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 1,5 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты, элюат собирают в гидрофобизированный кварцевый тигель.

Растворы в гидрофобизированных кварцевых тиглях упаривают до 2-3 капель. Каждую каплю переносят гидрофобизированной кварцевой пипеткой на торец подготовленного электрода и высушивают под лампой накаливания. Промывают тигель 1-2 каплями 7 моль/дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) соляной кислоты и той же пипеткой каждую каплю промывного раствора переносят на электрод и высуши

вают.

4.9. Спектральный анализ подготовленных концентратов РЗЭ

Спектральный анализ проводят на спектрографе ДФС-13. Ширина щели - 15 мкм. Система освещения щели - однолинзовая. На щель проектируется увеличенное четкое изображение электродов. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 10 А в контролируемой атмосфере, для чего нижний электрод с пробой или образцом сравнения - анод, а верхний электрод, заточенный на конус, - катод помещают в кварцевую камеру, через которую непрерывно пропускают аргон и кислород из баллонов. Скорость подачи аргона 5,0 дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)/мин, кислорода 2,5 дмГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)/мин. Состав газовой смеси в камере: 70% аргона, 30% кислорода.

4.9.1. Определение легких РЗЭ

На подготовленные электроды (ГОСТ 23862.8-79 п.3.2) наносят гидрофобизированной микропипеткой на 0,1 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) по 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)), высушивают и наносят по 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) одного из образцов сравнения в порядке возрастания концентраций (ЛОС-7-ЛОС-1). Каждый из образцов сравнения наносят на два электрода.

Спектры подготовленных к спектральному анализу концентратов примесей легких РЗЭ фотографируют вместе с образцами сравнения ЛОС-7-ЛОС-1.

Спектры фотографируют на пластинках типа 1 в области 390-425 нм. Время экспозиции 20 с.

Экспонированные фотопластинки проявляют 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде (15 мин) и сушат.

4.9.2. Определение тяжелых РЗЭ

На подготовленные электроды (ГОСТ 23862.8-79 п.3.2) наносят гидрофобизированной микропипеткой на 0,1 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) по 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора внутреннего стандарта церия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) в расчете на окись, высушивают и наносят по 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) одного из образцов сравнения в порядке возрастания концентраций (ТОС-7-ТОС-1). Каждый из образцов сравнения наносят на два графитовых электрода.

Спектры подготовленных к спектральному анализу концентратов тяжелых РЗЭ фотографируют вместе с образцами сравнения ТОС-7-ТОС-1.

Спектры фотографируют на пластинках тип 1 в области 310-340 нм. Время экспозиции 20 с. Экспонированные фотопластинки проявляют 3 мин, промывают водой, фиксируют, промывают в проточной воде 15 мин и сушат.

4.9.1, 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9.3. Определение тяжелых РЗЭ, выделенных из церия

На подготовленные электроды (см. п.3.2) наносят гидрофобизированной пипеткой на 0,1 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) по 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) раствора внутреннего стандарта эрбия (1 мг/смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)), высушивают и наносят по 0,02 смГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) одного из образцов сравнения в порядке возрастания концентраций (ТОС-7-ТОС-1). Каждый из образцов сравнения наносят на два графитовых электрода. Спектры подготовленных к спектральному анализу концентратов тяжелых РЗЭ, выделенные из церия, фотографируют вместе с образцами сравнения ТОС-7-ТОС-1 при условиях, приведенных в п.4.9.2.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и линии сравнения ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) (линиями сравнения служат линии элемента внутреннего стандарта церия или эрбия) (см. табл.2) и вычисляют разность почернений ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). По двум параллельным значениям ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), полученным по двум спектрам, снятым для каждого образца сравнения, находят среднеарифметическое значение ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1). По значениям ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) и ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах (ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1), ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)). Массу определяемой примеси (МКГ) находят по градуировочному графику по значению ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) для пробы (ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)).

Массовую долю определяемых окисей РЗЭ (ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) в окисях лантана, церия, иттербия и лютеция в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1).


Массовую долю определяемых окисей РЗЭ (ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)) в окиси иттрия в процентах рассчитывают по формуле

ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1),


где ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) - масса определяемой примеси, мкг;


ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы в расчете на окись, г.

Расхождения результатов двух анализов (отношение большого результата к меньшему) не должны превышать значения допускаемого расхождения, равного 3.

Таблица 2

Опреде-
яемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Длина волны линии сравнения, нм ("внутреннего стандарта")

Интервал определяемых масс, мкг

Условие применения линий


церия

эрбия


Лантан

394,91

395,63

394,65

0,01-0,2

Кроме концентратов, выделенных из тулия

394,91

395,54

394,32

0,1-1,0

398,85

398,89

398,84

0,02-0,2


398,85

-

399,12

0,1-1,0


399,58

-

399,60

0,02-0,1

399,58

399,38

399,53

0,1-1,0

404,29

404,43

-

0,1-1,0

433,77

-

433,90

0,02-0,2

Церий

408,32

-

408,30

0,1-1,0

-

416,56

-

416,48

0,1-1,0

422,26

-

422,10

0,2-1,0

424,87

-

425,10

0,1-1,0

Празеодим

405,65

405,63

405,68

0,1-1,0

-

410,08

410,09

-

0,1-1,0

418,95

-

418,95

0,1-1,0

422,30

-

422,37

0,1-1,0

Неодим

430,36

430,43

430,23

0,04-0,4

-

406,11

406,07

-

0,04-0,4

401,23

401,29

-

0,1-1,0

401,23

401,24

-

0,2-1,0

397,33

397,34

397,40

0,1-1,0

415,61

415,55

-

0,1-1,0

430,36

430,13

430,38

0,1-1,0

Самарий

428,08

428,19

428,60

0,04-0,4

Кроме концентратов, выделенных из диспрозия

425,64

425,60

425,61

0,04-0,4

425,64

425,61

425,10

0,1-1,0

Европий

420,51

420,58

420,54

0,01-0,04

-

420,51

420,29

420,06

0,04-0,2

412,97

412,99

413,15

0,02-0,2

397,20

-

397,30

0,1-1,0

397,20

-

396,94

0,04-0,2

412,97

412,35

-

0,1-1,0

Гадолиний

335,05

335,10

-

0,02-0,2

Кроме концентратов, выделенных из гольмия

335,05

335,23

-

0,1-1,0


335,86

335,68

-

0,02-0,1


335,86

335,50

-

0,04-1,0

336,22

335,72

-

0,04-1,0


342,24

342,25

-

0,1-1,0

342,25

341,89

-

0,02-0,1

Тербий

332,44

332,48

-

0,1-1,0

Кроме концентратов, выделенных из иттербия

321,91

322,04

-

0,1-1,0


319,96

319,93

-

0,1-1,0


329,31

329,53

-

0,2-1,0


332,44

332,54

-

0,1-1,0

332,44

332,60

-

0,1-1,0

350,92

350,97

-

0,1-1,0

Диспрозий

340,78

340,58

-

0,02-0,2

-

331,99

332,06

-

0,2-1,0


353,17

353,24

-

0,02-0,1


353,17

353,41

-

0,04-0,1

343,44

343,36

-

0,1-1,0

347,71

347,68

-

0,1-1,0

353,60

353,41

-

0,2-1,0

Гольмий

345,60

345,16

-

0,01-0,1

Кроме концентратов, выделенных из диспрозия и тулия

345,60

345,98

-

0,1-1,0


345,31

344,83

-

0,2-1,0


339,90

339,29

-

0,02-0,1

339,90

339,41

-

0,1-1,0


Эрбий

323,06

323,12

-

0,02-0,4

-

323,06

322,94

-

0,1-1,0

326,48

326,64

-

0,02-0,1

326,48

326,39

-

0,2-1,0

Тулий

313,13

312,93

-

0,02-0,2

-

313,13

312,75

-

0,1-1,0

Иттербий

328,94

328,52

-

0,01-0,1

-

319,29

319,18

-

0,1-1,0


Электронный текст документа
подготовлен ЗАО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа:
Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003

ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)

Номер документа: 23862.8-79

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Редкоземельные металлы и их окиси. Методы анализа: Сб. ГОСТов. ГОСТ 23862.0-79-ГОСТ 23862.36-79. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003 год

Дата принятия: 19 октября 1979

Дата начала действия: 01 января 1981
Дата редакции: 01 ноября 2003
ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах