ГОСТ 23862.0-79

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Общие требования к методам анализа

Rare-earth metals and their oxides. General requirements for methods of analysis

     

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа редкоземельных металлов и их окисей.

2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на продукцию данного вида.

3. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 или деионизованную воду и реактивы квалификации х.ч., если не указана иная квалификация или специальный для данного анализа способ ее очистки.

4. Деионизованную воду получают, пропуская дистиллированную через хроматографические колонки, заполненные катионитом КУ-1 или аналогичным и анионитом АН-1 или аналогичным.

5. Навески анализируемой пробы и материала, используемого для приготовления образцов сравнения и стандартных растворов, взвешивают с погрешностью не более 0,00025 г. Навески анализируемой пробы и образцов сравнения в ходе спектрального анализа допускается взвешивать с погрешностью не более 0,002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

6. В выражении "разбавленная 1:1, 1:2 и т.д." первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды.

7. Выражение "окись редкоземельного элемента (окись РЗЭ), чистая по определяемым примесям" означает, что эти примеси не обнаружены методом анализа, регламентированным соответствующим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

8. При химико-спектральном определении примесей окисей РЗЭ редкоземельных металлах и их окисях перед каждыми десятью анализами проводят контрольный опыт, выполняя все стадии анализа в отсутствие основы. Все реактивы для экстракционно-хроматографических разделений готовят в количествах, достаточных для 11 (или более) разделений. Содержание определяемых примесей в контрольном опыте должно быть меньше минимально определяемого, приведенного в соответствующем стандарте. В противном случае реактивы заменяют.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

9. Проверку работы экстракционно-хроматографической колонки допускается проводить методом радиоактивных индикаторов, приведенным в приложении.

10. Переведение проб редкоземельных металлов в окиси осуществляют следующим образом: навеску анализируемого металла, кроме церия, массой 100-300 мг помещают в кварцевую чашку (при определении кремния - платиновую) вместимостью 30-50 см, добавляют 3-5 см азотной кислоты (1:1), растворяют при комнатной температуре, а затем при нагревании упаривают до влажных солей, дважды обрабатывают дистиллированной водой, каждый раз упаривая раствор досуха; сухой остаток нагревают до удаления окислов азота и прокаливают в муфельной печи при 900-950 °С в течение 1-2 ч; навеску церия массой 100-300 мг помещают в кварцевую чашку (при определении кремния - платиновую), окисляют при нагревании на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при 900-950 °С в течение 1-2 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

11. Допускается применение других методик, если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в настоящий сборник.

12. При наличии в тексте стандарта таблиц с указанием нескольких аналитических пар линий для одного диапазона определяемых содержаний допускается использование любой пары.

13. Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов (в том числе зарубежных) при условии получения метрологических характеристик, не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.

14. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализов с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в соответствующих стандартах на методы анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

15. (Исключен, Изм. N 2).

16. При вычислении результатов полярографических определений серы все высоты пиков пересчитывают на одну и ту же инструментальную чувствительность полярографа.

17. В стандартах приведены допускаемые расхождения для нескольких значений диапазона определяемых содержаний. Допускаемые расхождения для других значений указанного диапазона рассчитывают методом линейной интерполяции.

18. Для контроля точности результатов анализа используют стандартные образцы состава редкоземельных металлов и их окисей, близкие по химическому составу к анализируемым образцам.

Для методов анализа, в которых расхождение результатов вычисляют в виде разности, результат анализа СО считают точным, если абсолютное значение разности результатов анализа СО и аттестованного значения при доверительной вероятности 0,95 не превышает значения ,

где - погрешность аттестации СО;

- допускаемое расхождение результатов анализа;

,

     
где - 1,96 (при 0,95) - квантиль нормального распределения;

- коэффициент, значения которого для 0,95 и параллельных определений приведены в таблице.