ГОСТ 23862.0-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Общие требования к методам анализа (с Изменениями N 1, 2)

     
     ГОСТ 23862.0-79

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ И ИХ ОКИСИ

Общие требования к методам анализа

Rare-earth metals and their oxides. General requirements for methods of analysis

     

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 октября 1979 г. N 3988 дата введения установлена 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., мае 1990 г. (ИУС 7-85, 8-90).

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа редкоземельных металлов и их окисей.

2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на продукцию данного вида.

3. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 или деионизованную воду и реактивы квалификации х.ч., если не указана иная квалификация или специальный для данного анализа способ ее очистки.

4. Деионизованную воду получают, пропуская дистиллированную через хроматографические колонки, заполненные катионитом КУ-1 или аналогичным и анионитом АН-1 или аналогичным.

5. Навески анализируемой пробы и материала, используемого для приготовления образцов сравнения и стандартных растворов, взвешивают с погрешностью не более 0,00025 г. Навески анализируемой пробы и образцов сравнения в ходе спектрального анализа допускается взвешивать с погрешностью не более 0,002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

6. В выражении "разбавленная 1:1, 1:2 и т.д." первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды.

7. Выражение "окись редкоземельного элемента (окись РЗЭ), чистая по определяемым примесям" означает, что эти примеси не обнаружены методом анализа, регламентированным соответствующим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

8. При химико-спектральном определении примесей окисей РЗЭ редкоземельных металлах и их окисях перед каждыми десятью анализами проводят контрольный опыт, выполняя все стадии анализа в отсутствие основы. Все реактивы для экстракционно-хроматографических разделений готовят в количествах, достаточных для 11 (или более) разделений. Содержание определяемых примесей в контрольном опыте должно быть меньше минимально определяемого, приведенного в соответствующем стандарте. В противном случае реактивы заменяют.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

9. Проверку работы экстракционно-хроматографической колонки допускается проводить методом радиоактивных индикаторов, приведенным в приложении.

10. Переведение проб редкоземельных металлов в окиси осуществляют следующим образом: навеску анализируемого металла, кроме церия, массой 100-300 мг помещают в кварцевую чашку (при определении кремния - платиновую) вместимостью 30-50 см, добавляют 3-5 см азотной кислоты (1:1), растворяют при комнатной температуре, а затем при нагревании упаривают до влажных солей, дважды обрабатывают дистиллированной водой, каждый раз упаривая раствор досуха; сухой остаток нагревают до удаления окислов азота и прокаливают в муфельной печи при 900-950 °С в течение 1-2 ч; навеску церия массой 100-300 мг помещают в кварцевую чашку (при определении кремния - платиновую), окисляют при нагревании на электрической плитке и прокаливают в муфельной печи при 900-950 °С в течение 1-2 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

11. Допускается применение других методик, если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в настоящий сборник.

12. При наличии в тексте стандарта таблиц с указанием нескольких аналитических пар линий для одного диапазона определяемых содержаний допускается использование любой пары.

13. Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов (в том числе зарубежных) при условии получения метрологических характеристик, не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.

14. Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализов с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в соответствующих стандартах на методы анализа.