ГОСТ 20580.6-80*
(СТ СЭВ 911-78)

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения олова

Lead. Methods for the determination of tin

     

ОКСТУ 1709**
________________
     ** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.6-75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в в действие постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

     Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова от 0,0002 до 0,2% в свинце (99,992-99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 911-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. (Исключен, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на экстрагировании хлороформом из азотнокислой среды комплексного соединения, образованного четырехвалентным оловом с купфероном, удалении хлороформа выпариванием и фотометрировании оранжево-красного фенилфлуоронового комплекса при длине волны 510 нм.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и растворы (HNO)=0,5 моль/дм и (HNO)=0,2 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9 и 1:49.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, растворы с массовой концентрацией 50 г/дм и 500 г/дм.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор (KMnO)=0,1 моль/дм.

Купферон по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Хлороформ.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм в этиловом спирте.

Фенилфлуорон, по ТУ 6-09-05-289-78, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в 100 см этилового спирта в присутствии 2 см серной кислоты (1:1) при нагревании на водяной бане до получения прозрачного раствора.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78*, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм, свежеприготовленный.

_______________

* Действует ГОСТ 11293-89, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см серной кислоты и нагревают до выделения паров серного ангидрида. После охлаждения разбавляют серной кислотой (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки этой же кислотой.

1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют до метки серной кислотой (1:9). Раствор готовят перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли олова берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.

Таблица 1

Навеску растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1), содержащей 0,5 см раствора винной кислоты с массовой концентрацией 500 г/дм. При массовой доле олова свыше 0,002% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки раствором азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм и перемешивают. Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл.1, выпаривают досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 5 см раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм при 0,2 г навеске или в 10 см - при 1 г навеске. К раствору прибавляют несколько капель раствора марганцовокислого калия до слабо-розовой окраски и оставляют на 5 мин. Затем раствор нейтрализуют водным аммиаком (1:1) до появления осадка, не исчезающего при перемешивании. Осадок растворяют несколькими каплями раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм и переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см. Стакан обмывают 10 см раствора азотной кислоты концентрации 0,5 моль/дм при 0,2 г навеске и 20 см - при 1 г навеске (в первом случае объем должен быть 20 см, во втором - 40 дм).

Приливают 2 см раствора купферона, перемешивают, прибавляют 5 см хлороформа и встряхивают 1 мин. Хлороформную фазу переводят в другую делительную воронку и экстракцию повторяют еще два раза, прибавляя каждый раз 2 см раствора купферона и 5 см хлороформа. Объединенные хлороформные экстракты промывают три раза раствором азотной кислоты концентрации 0,2 моль/дм, прибавляя ее по 5 см каждый раз. Промытую хлороформную фазу сливают в стакан вместимостью 50 см и нагревают на водяной бане до удаления основной части хлороформа.

Приливают 5 см азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного удаления хлороформа. Приливают 5 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Если раствор темного цвета, прибавляют несколько кристаллов азотнокислого аммония или несколько капель азотной кислоты и снова нагревают до появления паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана 2-3 см воды и выпаривают почти досуха (остаток должен быть около 0,3 см).

После охлаждения приливают 5 см раствора винной кислоты с массовой концентрацией 50 г/дм, нагревают, охлаждают и переливают раствор в мерную колбу вместимостью 25 см. При наличии осадка сульфата свинца раствор фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 25 см, промывая осадок и стакан раствором кислоты (1:49). Прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют аммиаком до слабо-розовой окраски, прибавляют 1,5 см серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 2,5 см раствора желатина, 5 см раствора фенилфлуорона (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают), разбавляют водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Количество олова в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 50 см помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см раствора Б (шестой служит для проведения контрольного опыта), что соответствует 2, 5, 10, 20 и 30 мкг олова, выпаривают до выделения паров серного ангидрида и охлаждают. Во все шесть стаканов прибавляют по 5 см раствора винной кислоты с массовой концентрацией 50 г/дм и переводят в мерные колбы вместимостью 25 см, обмывая стаканы раствором серной кислоты (1:49).

Далее поступают, как указано в п.2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД