• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 19251.5-79

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Методы определения олова

Zinc. Methods of tin determination



ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.96)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


4. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.5-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

2.2, 3.1

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.1

ГОСТ 3652-69

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.1

ГОСТ 3773-72

3.1

ГОСТ 4147-74

3.1

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.1

ГОСТ 4233-77

3.1

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.1

ГОСТ 5429-74

3.1

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 22159-76

3.1


6. Ограничение срока действия снято по протоколу 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и полярографический методы определения олова при его массовой доле 0,0005 до 0,06%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, осаждении олова в виде метаоловянной кислоты на диоксиде марганца в растворе азотной кислоты 1 моль/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) и последующем измерении светопоглощения окрашенного комплекса олова с фенилфлуороном при длине волны 510 нм.

Чувствительность метода - 5 мкг олова в объеме 25 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, и раствор 1 моль/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, и раствор 2,5 моль/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 100 г/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Марганец азотнокислый, раствор 10 г/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси, 9-фенил, 6-флуорон), раствор 1 г/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3); навеску реактива массой 0,1 г растворяют при нагревании в колбе вместимостью 100 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) в 50 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового спирта с добавлением 0,5 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Олово марки О1 по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: навеску тонко растертого олова массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки серной кислотой 2,5 моль/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают пипеткой 10 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А, доводят до метки серной кислотой 2,5 моль/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б содержит 0,01 мг олова.

(Измененная редакция

, Изм. N 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску цинка массой 1,0000 г (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,005%), 0,5000 г (при массовой доле олова от 0,005 до 0,01%) или 0,1000 г (при массовой доле олова от 0,01 до 0,06%) растворяют в 10 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления оксидов азота, разбавляют водой до 100 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) и приливают 3 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого марганца. Раствор нейтрализуют аммиаком до выделения бурого гидроксида марганца и добавляют 20 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до кипения, приливают 10 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора марганцовокислого калия, доливают водой до 150 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), кипятят 5 мин и оставляют на 50-60 мин в теплом месте.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают его и колбу, в которой проводилось осаждение, 5-6 раз горячим раствором азотной кислоты 1 моль/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Осадок с развернутого фильтра смывают небольшим количеством воды в колбу, где проводилось осаждение, фильтр обрабатывают 10 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) горячей серной кислоты, разбавленной 1:4, с добавлением 6-7 капель пероксида водорода, затем фильтр промывают два раза горячей водой. Полученный раствор переливают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), выпаривают до паров серной кислоты, охлаждают, споласкивают стенки стакана 3-4 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и выпаривают досуха. К охлажденному остатку приливают 2,5 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты 2,5 моль/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), 2 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора аскорбиновой кислоты; нагревают до растворения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), последовательно при перемешивании прибавляют 2 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора лимонной кислоты, 1 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора желатина, 3 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) ацетона, 1 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора фенилфлуорона, доливают до метки водой, перемешивают, оставляют на 1 ч для развития окраски. Оптическую плотность раствора измеряют в соответствующей кювете при длине волны 510 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Содержание олова устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Из

м. N 2, 3).

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 100 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора Б, что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 50 и 60 мкг олова, выпаривают досуха и охлаждают. В каждый стакан добавляют по 2,5 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора серной кислоты 2,5 моль/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), по 2 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) аскорбиновой кислоты и поступают, как указано в п.2.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса олова в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;


ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

Массовая доля олова, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

От 0,0005 до 0,0010 включ.

0,0002

0,0003

Св. 0,0010 " 0,0030 "

0,0004

0,0006

" 0,0030 " 0,0060 "

0,0006

0,0008

" 0,0060 " 0,0100 "

0,0010

0,0015

" 0,0100 " 0,0300 "

0,0015

0,0022

" 0,0300 " 0,060 "

0,003

0,004



(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на растворении навески в азотной кислоте, отделении свинца в виде двойной соли с сульфатом стронция и полярографировании олова на натриево-хлоридном фоне при потенциале минус 0,5 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Чувствительность метода определения олова на осциллографическом полярографе 0,05 мг/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), на переменно-токовом - 0,002 мг/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1, 1:5 и 1:20.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 20 г/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Промывная аммонийно-аммиачная жидкость, содержащая в 1 дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) 10 г хлористого аммония и 20 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиака.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429, раствор 100 г/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3).

Фоновый электролит: в полиэтиленовый сосуд вместимостью 2 дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) помещают 200 г хлористого натрия, 40 г дигидрохлорида гидразина, 50 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, доводят объем до 2 дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) водой и перемешивают.

Олово марки О1 по ГОСТ 860.

Стандартный раствор олова: навеску тонко истертого олова массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, нагревают до полного растворения навески, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.

1 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора содержит 0,1 мг олова.

Градуировочные растворы олова: в пять из шести мерных колб вместимостью по 200 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеривают соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора олова, доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают. Растворы соответственно содержат 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 мг/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) олова.

Кислота аскор

биновая.

3.2. Проведение анализа

Навеску цинка массой 2,5000 г (массовая доля олова до 0,005%) и 1,0000 г (массовая доля выше 0,005%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 40 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения пробы и удаления оксидов азота, ополаскивают стекло водой.

Раствор охлаждают, приливают 15 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого стронция, разбавляют водой до 100 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют небольшими порциями при перемешивании 10 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты, разбавленной 1:1, и оставляют в холодильнике с проточной холодной водой на 30 мин. Осадок отфильтровывают на плотный двойной фильтр "синяя лента", собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3). Осадок в колбе и на фильтре промывают шесть раз холодной серной кислотой, разбавленной 1:20.

К фильтрату приливают 2 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлорного железа, перемешивают, нагревают до 60-70 °С, приливают аммиак до выделения в осадок гидроксидов железа и олова, дают избыток аммиака 10 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), оставляют на теплой плите на 20-25 мин, после чего осадок фильтруют через фильтр средней плотности. Колбу и осадок промывают три раза горячей промывной жидкостью, а затем два раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают 25-30 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) горячего фонового электролита в коническую колбу вместимостью 50-100 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят 3-5 мин, оставляют на теплом месте плиты до обесцвечивания раствора (если в течение 20 мин раствор не обесцветился, то добавляют несколько кристалликов аскорбиновой кислоты), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), доливают до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Часть раствора заливают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование олова при соответствующем диапазоне тока и потенциале полуволны минус 0,5 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование раствора контрольного опыта.

Из значений высоты волны анализируемого раствора вычитают значение высоты волны контрольного опыта и вычисляют содержание о

лова.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю олова ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3), %, вычисляют по формуле

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны олова в растворе пробы, мм;


ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем мерной колбы, смГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) - концентрация олова в градуировочном растворе, мг/дмГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота волны олова в градуировочном растворе, мм;

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески пробы, г.

3.3.2. Абсолютные значения результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).


Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998

ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)

Название документа: ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 19251.5-79

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1998 год

Дата принятия: 09 августа 1979

Дата начала действия: 01 января 1980
Дата редакции: 01 января 1998
ГОСТ 19251.5-79 Цинк. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах