ГОСТ 14338.3-91 Молибден. Методы определения фосфора

2. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ КСИЛЕНОЛОВОГО ОРАНЖЕВОГО
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ФОСФОРА ОТ 0,0002 ДО 0,01%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым. Кремний и мышьяк комплексного соединения с ксиленоловым оранжевым в этих условиях не образуют.

2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Весы аналитические любого типа, позволяющие взвешивать с погрешностью не более 0,0002 г.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа.

Муфельная печь, обеспечивающая нагрев до 500 °С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Аммоний (натрий) молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор с массовой долей 10%.

70 г соли растворяют в 400 см горячей воды и отфильтровывают через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см этилового спирта (ректификата), оставляют на 1 ч отстаиваться, затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз водой со спиртом и высушивают на воздухе.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.

Стандартный раствор А: 0,426 г фосфорнокислого двузамещенного аммония переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0002 г фосфора.

Стандартный раствор Б: готовят разбавлением 1 см раствора А водой в мерной колбе вместимостью 100 см.

1 см раствора Б содержит 0,000002 г фосфора.

Калия гидроксид, раствор с массовой долей 10%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%, готовят не менее чем за 10 ч до использования, реактив проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерокислотой: в 10 см ацетона добавляют 0,1 см (3-4 капли) раствора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,1%. Если раствор остается бесцветным или имеется слабо-розовое окрашивание - реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая - реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не образует.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Фенолфталеин, раствор с массовой долей 0,1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 183

00.

2.3. Проведение анализа

В зависимости от массовой доли фосфора берут навески в соответствии с табл.1.

Таблица 1