4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами висмута, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения висмута на двуокиси марганца.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для висмута.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, растворы 2 и 1,5 моль/дм.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1 моль/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Марганец азотнокислый по ГОСТ 6203, раствор 20 г/дм.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 6 г/дм.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Висмут по ГОСТ 10928 с массовой долей висмута не менее 99,9%.
Стандартные растворы висмута
Раствор А: 0,25 г висмута растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,0005 г висмута.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см 2 моль/дм раствора азотной кислоты и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,00005 г висмута.
Раствор В: 20 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см 2 моль/дм раствора азотной кислоты и доливают водой до метки.
1 см раствора В содержит 0,00001
г висмута.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Оксиды азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см. Добавляют 5 см раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см азотной кислоты (1:1) и воды до объема 90 см. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4-5 раз горячим 1,5 моль/дм раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение. Фильтр промывают 10 см горячего раствора серной кислоты (1:4), содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм параллельно с градуировочными раст
ворами.
4.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти стаканов вместимостью 250 см помещают 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 см стандартного раствора В и 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора Б. Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см, по 5 см раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю висмута в процентах вычисляют по формуле