ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУРЬМЫ В СПЛАВАХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ВОЛЬФРАМ

4.1. Сущность метода

Метод основан на предварительном концентрировании сурьмы на стационарном ртутном капельном электроде или поверхности ртутно-графитового электрода при потенциале минус 0,45 В в растворе 1 моль/дм соляной кислоты с последующей регистрацией тока анодного растворения сурьмы при потенциале, минус 0,15 В по отношению к донной ртути.

Сурьму предварительно отделяют экстракцией хлороформом в среде 4 моль/дм серной и 1 моль/дм соляной кислот в виде комплексного соединения гексахлорантимоната с метиленовым голубым.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока или осциллографический, или постоянного тока.

Ячейка полярографическая с анодом донной ртутью.

Стационарный ртутный капельный электрод любой конструкции, обеспечивающий требуемую точность воспроизводимости аналитического сигнала.

Или твердый электрод (4 мм) из графитосодержащего материала любого способа изготовления, используемый в режиме ртутно-графитового, обеспечивающий требуемую точность воспроизводимости аналитического сигнала.

Ртуть марки Р0 и Р00 по ГОСТ 4658, не содержащая влаги.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:5 и раствор 1 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 и разбавленная 1:15.

Кислота серная по ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4 и 1:10.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Олово двухлористое, раствор 25 г/100 см в соляной кислоте 1:5.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 10 г/100 см.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, раствор 50 г/100 см.

Метиленовый голубой, водный раствор 0,1 г/100 см.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200, раствор 50 г/100 см.

Ртуть (II) азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, раствор 0,1 г/100 см: 0,1 г азотнокислой ртути растворяют в 80 см азотной кислоты (1:15). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Сурьма марок Су00, Су000, Су0000, Су00000 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,10 г сурьмы растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 400 см серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.