ГОСТ 12364-84 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения церия

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на способности церия (IV) окислять ортотолидин в сернокислой среде с образованием окрашенного в желтый цвет соединения и последующем измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 410 до 480 нм.

Церий отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде фторида с последующим переосаждением его в виде оксалата.

В качестве коллектора используют лантан.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.

Термометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленая 1:1, 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм и разбавленная с массовой концентрацией 10 г/дм

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм

Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор при 50 °С.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 см раствора борной кислоты приливают 500 см соляной кислоты, 1200 см воды и перемешивают.

Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 см соляной кислоты (1:20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79.

Ортотолидин, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм. 0,05 г ортотолидина растворяют в 20 см горячей серной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Промывной раствор: к 50 см воды приливают 10 капель серной кислоты, 5 см раствора ортотолидина, доливают до 100 см водой и перемешивают.

Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.

Церий азотнокислый, ос. ч.

Стандартные растворы церия.

Раствор А: 3,1 г азотнокислого церия Се(NО)·6НО помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 60-70 см воды, 5 см азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, отфильтровывают через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит приблизительно 0,001 г церия.

Массовую концентрацию церия в 1 см раствора А устанавливают гравиметрическим методом.

Для этого аликвотную часть 50 см азотнокислого раствора церия помещают в стакан, приливают 5 см соляной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Прибавляют 40 см насыщенного раствора щавелевой кислоты, кипятят 3-4 мин и оставляют стоять 12 ч.