2.1. Определение никеля (0,01-0,5%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2%.
2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметиглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
2.1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Никель первичный по ГОСТ 849-70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 35 см азотной кислоты (3:2), приливают 30 см серной кислоты (1:4), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100-150 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Раствор В: 50 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора В содержит 0,00005
г никеля.
2.1.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см, растворяют в 30 см серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения, если растворяют в 100-120 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см, отбрасывая две первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 см помещают в мерные колбы вместимостью 100 см и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 см раствора лимонной кислоты, 5 см соляной кислоты (1:4), 10 см раствора бромистого и бромноватокислого калия и через 2-3 мин 25 см раствора аммиака (3:2). Растворы перемешивают и немедленно охлаждают до 20 °С.
В одну из колб приливают 1 см раствора диметилглиоксима, в другую - 1 см этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм.
