О Пояснениях к единой Товарной номенклатуре внешнеэкономической деятельности Таможенного союза (тома 4-6) (с изменениями на 12 марта 2013 года) (утратило силу с 17.01.2014 на основании решения Коллегии ЕЭК от 17.12.2013 N 301)

     Метод

Заполните хроматографическую колонку предварительно активированным силикагелем, оставив 10 см до верха, осторожно постукивая колонку вибратором для обеспечения более плотной укладки. Поверх силикагеля сделайте пробку из стеклянной ваты.

Перед работой смочите силикагель 180 мл н-пентана и подайте сверху сжатый воздух или азот до тех пор, пока верхняя поверхность жидкости не достигнет верхней границы силикагеля.

Осторожно выпустите из колонки избыточное давление и налейте сверху 3,6 г (точно взвешенное количество) образца, растворенного в 10 мл н-пентана, затем промойте мензурку другой порцией н-пентана (10 мл) и также вылейте ее в верхнюю часть колонки.

Давление прикладывайте постепенно, обеспечивая равномерное капание жидкости из нижней, капиллярной части колонки со скоростью приблизительно 1 мл/мин и собирайте эту жидкость в колбу емкостью 500 мл.

Когда уровень жидкости, содержащей анализируемое вещество, опустится до поверхности силикагеля, тщательно уберите давление и добавьте 230 мл н-пентана; сразу же приложите давление повторно и спустите жидкость до уровня силикагеля, собирая элюат в ту же самую колбу.

Упарьте собранную фракцию в вакуумной печи при температуре 35°С или во вращающемся испарителе, или в каком-либо другом аналогичном оборудовании и затем с помощью н-пентана в качестве растворителя перенесите содержимое без потерь в заранее взвешенный лабораторный стакан.

Упарьте содержимое стакана в вакуумной печи до постоянной массы (W).

Процентное содержание неароматических углеводородов по массе (А) вычисляется по следующей формуле:

где - масса образца.

Разница между 100 и А равняется процентному содержанию ароматических углеводородов, абсорбированных на силикагеле.

     Точность метода

Повторяемость: 0,2%.

Воспроизводимость: 0,5%.

Приложение Б

     
Метод определения температуры кристаллизации нафталина

Расплавьте при непрерывном помешивании приблизительно 100 г нафталина в фарфоровом тигле емкостью около 100 см. Введите в предварительно нагретую склянку Шукова около 40 см расплавленного вещества так, чтобы она оказалась заполненной на три четверти объема, вставьте термометр с ценой деления шкалы 0,1°C через корковую пробку, поместив шарик с ртутью в центр жидкости. Как только температура упадет почти до точки кристаллизации нафталина (около 83°С), стимулируйте кристаллизацию непрерывным перемешиванием. Когда начнут образовываться кристаллы, столбик термометра, как правило, стабилизируется и затем начнет вновь падать. Температура, при которой ртутный столбик стабилизируется и останется постоянным в течение некоторого времени, отмечается, и эта температура принимается за точку кристаллизации нафталина после коррекции, учитывающей часть столбика, находящегося вне колбы.

Для ртутного термометра эта коррекция рассчитывается следующим образом:

где n - число делений ртутного столбика, находящихся вне колбы;

t - отмеченная температура;

- средняя температура части ртутного столбика, находящегося вне колбы ( может быть определена приблизительно с помощью вспомогательного термометра, ртутный шарик которого помещен  в центр высоты наружной части ртутного столбика, находящегося вне колбы). Термометры с капиллярными трубками имеют очень высокую точность.