Методы испытаний
2.3.0 | ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ |
Если в главе 2.2 или в настоящей главе не предусмотрено иное, то для классификации опасных грузов используются методы испытаний, изложенные в Руководстве по испытаниям и критериям. | |
2.3.1 | ИСПЫТАНИЕ БРИЗАНТНЫХ ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВ ТИПА А НА ЭКССУДАЦИЮ |
2.3.1.1 | Помимо испытаний, указанных в Руководстве по испытаниям и критериям, бризантные ВВ типа А (N ООН 0081) должны подвергаться испытанию на экссудацию, если они содержат более 40% жидкого эфира азотной кислоты. |
2.3.1.2 | Прибор для испытания бризантных ВВ на экссудацию (рис.2.1-2.3) состоит из полого бронзового стакана высотой 40 мм с внутренним диаметром 15,7 мм. На стенке стакана имеется 20 отверстий диаметром 0,5 мм (4 ряда по 5 отверстий). Бронзовый поршень с цилиндрической частью длиной 48 мм при общей длине 52 мм может скользить в вертикально стоящем стакане. К поршню диаметром 15,6 мм прилагается груз массой 2,22 кг, с тем чтобы давление на основание стакана составляло 120 кПа (1,20 бар). |
2.3.1.3 | Из 5-8 г бризантного ВВ изготовляется валик длиной 30 мм и диаметром 15 мм. Валик обертывается в тонкую ткань и вводится в стакан; затем сверху помещается поршень с грузом так, чтобы бризантное ВВ подвергалось давлению 120 кПа (1,20 бар). Отмечается время, по истечении которого с наружной стороны отверстий стакана появляются первые маслянистые капельки нитроглицерина. |
2.3.1.4 | Считается, что бризантное ВВ прошло испытание успешно, если до первого просачивания жидкости проходит более 5 мин. Испытание проводится при температуре +15...+25°С. |
Испытание бризантных взрывчатых веществ на экссудацию
Рис.2.1. Колоколообразный груз массой 2220 г, который устанавливается на бронзовый поршень, размеры в мм | |
Рис.2.2. Бронзовый поршень; размеры в мм | |
Рис.2.3. Бронзовый стакан, размеры в мм |
2.3.2 | ИСПЫТАНИЯ НИТРОЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ СМЕСЕЙ КЛАССА 4.1 |
2.3.2.1 | Нитроцеллюлоза при нагревании в течение 30 мин при температуре 132°С не должна выделять видимых коричневато-желтых паров оксидов азота. Температура самовоспламенения должна превышать 180°С. См. п.п.2.3.2.3-2.3.2.8, 2.3.2.9 а) и 2.3.2.10. |
2.3.2.2 | 3 г пластифицированной нитроцеллюлозы при нагревании в течение 60 мин при температуре 132°С не должны выделять видимых коричневато-желтых паров оксидов азота. Температура самовоспламенения должна превышать 170°С. См. п.п.2.3.2.3-2.3.2.8, 2.3.2.9 б) и 2.3.2.10. |
2.3.2.3 | В случае расхождения мнений относительно возможности допущения некоторых веществ к железнодорожной перевозке должны применяться изложенные ниже процедуры испытаний. |
2.3.2.4 | Если при проведении испытаний для проверки условий устойчивости, предписанных выше в этом разделе, используются иные методы или процедуры испытаний, то они должны дать результаты, аналогичные тем, которые могли бы быть получены при применении нижеуказанных методов. |
2.3.2.5 | При проведении описываемых ниже испытаний на устойчивость путем нагревания температура в сушильной камере, содержащей испытываемый образец, не должна отклоняться более чем на 2°С от предписанной температуры; продолжительность испытания - 30 или 60 мин - должна соблюдаться с точностью до 2 мин. Сушильная камера должна быть устроена таким образом, чтобы температура в ней достигала предписываемой величины не позднее чем через 5 мин после помещения в нее образца. |
2.3.2.6 | Перед проведением испытаний, предусмотренных в п.п.2.3.2.9 и 2.3.2.10, взятые в качестве образца вещества должны сушиться в течение не менее 15 часов при комнатной температуре в вакуум-сушилке, содержащей плавленый и зернистый кальция хлорид; вещество должно помещаться тонким слоем; с этой целью непорошкообразные и неволокнистые вещества следует измельчать или протирать или дробить на небольшие кусочки. Давление в сушилке должно составлять менее 6,5 кПа (0,065 бар). |
2.3.2.7 | До сушки в условиях, предусмотренных в п.2.3.2.6, вещества, о которых говорится в п.2.3.2.2, должны подвергаться предварительной сушке в хорошо вентилируемой сушильной камере при температуре 70°С. Предварительная сушка должна продолжаться до тех пор, пока вещество не будет терять за 15 мин менее 0,3% своей первоначальной массы. |
2.3.2.8 | Слабонитрированная нитроцеллюлоза, предусмотренная в п.2.3.2.1, должна сначала подвергаться предварительной сушке в условиях, указанных в п.2.3.2.7; затем для завершения сушки нитроцеллюлоза помещается не менее, чем на 15 часов в сушилку, содержащую концентрированную серную кислоту. |
2.3.2.9 | Испытание на химическую устойчивость при нагревании |
а) Испытание вещества, указанного в п.2.3.2.1. - в каждую из двух стеклянных пробирок, имеющих длину 350 мм, внутренний диаметр 16 мм, толщину стенок 1,5 мм помещается 1 г высушенного на кальция хлориде вещества. В случае необходимости должно производиться измельчение вещества на кусочки массой не более 0,05 г каждый. Затем обе пробирки плотно закрываются так, чтобы пробка не оказывала сопротивления и помещаются в сушильную камеру таким образом, чтобы не менее 4/5 их длины оставались видимыми. В сушильной камере они выдерживаются в течение 30 мин при постоянной температуре 132°С. Ведется наблюдение за тем, не происходит ли в течение этого периода выделение оксидов азота в виде коричневато-желтых паров, хорошо видимых на белом фоне. - в случае отсутствия таких паров вещество считается устойчивым. | |
б) Испытание пластифицированной нитроцеллюлозы (см. п.2.3.2.2) - 3 г пластифицированной нитроцеллюлозы помещается в стеклянные пробирки, аналогичные указанным в подпункте а), которые затем переносятся в сушильную камеру и выдерживаются в ней при постоянной температуре 132°С. - Пробирки, содержащие пластифицированную нитроцеллюлозу, выдерживаются в сушильной камере в течение 60 мин. При этом не должны выделяться оксиды азота в виде коричневато-желтых паров, хорошо видимых на белом фоне. Наблюдение и оценка производятся также, как предусмотрено в подпункте а). | |
2.3.2.10 | Температура самовоспламенения (см. п.п.2.3.2.1 и 2.3.2.2) |
а) Температура самовоспламенения определяется путем нагревания 0,2 г вещества в стеклянной пробирке, погруженной в ванну из сплава Вуда. Пробирка помещается в ванну, когда температура ванны достигает 100°С. Затем температура ванны постепенно повышается на 5°С в минуту. б) Пробирки должны иметь длину 125 мм, внутренний диаметр 15 мм, толщину стенок 0,5 мм. Их следует погружать на глубину 20 мм. в) Испытание повторяется 3 раза, причем каждый раз отмечается температура самовоспламенения вещества, скорость горения, дефлаграция или детонация. г) Отмеченная при этих 3 испытаниях самая низкая температура является температурой самовоспламенения. | |
2.3.3 | ИСПЫТАНИЯ ЛЕГКОВОСПЛАМЕНЯЮЩИХСЯ ЖИДКОСТЕЙ КЛАССОВ 3, 6.1 И 8 |
2.3.3.1 | Определение температуры вспышки |
2.3.3.1.1 | Могут использоваться следующие методы определения температуры вспышки легковоспламеняющихся жидкостей: |
Международные стандарты: | |
ISO 1516 Определение вспышки/отсутствия вспышки - Метод с применением закрытого тигля в равновесных условиях (Determination of flash/no flash - Closed cup equilibrium method) ISO 1523 Определение температуры вспышки - Метод с применением закрытого тигля в равновесных условиях (Determination of flash point - Closed cup equilibrium method) ISO 2719 Определение температуры вспышки - Метод с применением закрытого тигля Пенски-Мартенса (Determination of flash point - Pensky-Martens closed cup method) ISO 13736 Определение температуры вспышки - Метод Абеля с применением закрытого тигля (Determination of flash point - Abel closed-cup method) ISO 3679 Определение температуры вспышки - Ускоренный метод определения в закрытом тигле в равновесных условиях (Determination of flash point - Rapid equilibrium closed cup method) ISO 3680 Определение вспышки/отсутствия вспышки - Ускоренный метод определения в закрытом тигле в равновесных условиях (Determination of flash/no flash - Rapid equilibrium closed cup method) | |
Национальные стандарты: | |
Американское общество по испытаниям и материалам (American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, USA 19428-2959): Стандарт ASTM D3828-07a, Стандарт ASTM D56-05, Стандарт ASTM D3278-96(2004)e1, Стандарт ASTM D93-08. | |
Французская ассоциация по стандартизации (Association franaise de normalisation, AFNOR, 11, rue de Pressens, F-93571 La Plaine Saint-Denis Cedex): Стандарт NF M 07-019 Стандарты NF M 07-011/NF T 30-050/NF T 66-009 Стандарт NF M 07-036 | |
Германский институт по стандартизации (Deutsches Institut fr Normung, Burggrafenstr. 6, D-10787 Berlin): Стандарт DIN 51755 (температура вспышки ниже 65°C) | |
Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, Россия 119991, ГСП-1, Москва, В-49, Ленинский проспект 9; Стандарт ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения | |
2.3.3.1.2 | Для определения температуры вспышки красок, клеев и аналогичных вязких материалов, содержащих растворители, должны использоваться только приборы и методы испытаний, пригодные для определения температуры вспышки вязких жидкостей, в соответствии со следующими стандартами: |
а) международный стандарт ISO 3679: 1983; б) международный стандарт ISO 3680: 1983; | |
в) международный стандарт ISO 1523: 1983; г) международные стандарты EN ISO 13736 и EN ISO 2719, метод В. | |
2.3.3.1.3 | Стандарты, перечисленные в п.2.3.3.1.1, должны использоваться только для диапазонов температуры вспышки, указанных в этих стандартах. При выборе стандарта необходимо учитывать возможность возникновения химических реакций между испытываемым веществом и материалом прибора. Согласно правилам техники безопасности прибор должен размещаться в месте, защищенном от сквозняков. В целях безопасности при испытании органических пероксидов и самореактивных веществ, а также ядовитых веществ надлежит применять метод с использованием небольшого образца объемом около 2 мл. |
2.3.3.1.4 | Если температура вспышки, определенная по методу неравновесности, составляет 232°С или 602°С, то результат должен быть проверен для каждого температурного диапазона методом равновесия. |
2.3.3.1.5 | В случае расхождения мнений относительно классификации легковоспламеняющейся жидкости должна быть принята классификация, предложенная отправителем, если при контрольном испытании с целью определения температуры вспышки будет получен результат, не отклоняющийся более чем на 2°С от предельных температур (соответственно, 23°С и 60°С), приведенных в п.2.2.3.1. Если разница составляет более 2°С, необходимо провести еще одно контрольное испытание и принять самую низкую температуру по результатам обоих контрольных испытаний. |
2.3.3.2 | Определение температуры начала кипения |
Могут использоваться следующие методы определения температуры начала кипения легковоспламеняющихся жидкостей: | |
Международные стандарты: | |
ISO 3924 Нефтепродукты - Определение распределения пределов кипения - Метод газовой хроматографии (Petroleum products - Determination of boiling range distribution - Gas chromatography method) | |
ISO 4626 Жидкости летучие органические - Определение пределов кипения органических растворителей, используемых в качестве сырьевых материалов (Volatile organic liquids - Determination of boiling range of organic solvents used as raw materials) | |
ISO 3405 Нефтепродукты - Определение фракционного состава при атмосферном давлении (Petroleum products - Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure) | |
Национальные стандарты: | |
Американское общество по испытаниям и материалам (American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, USA 19428-2959): Стандарт ASTM D86-07a, Стандарт ASTM D1078-05. | |
Дополнительные приемлемые методы: | |
Метод А.2, описанный в части А приложения к Правилам Комиссии (ЕС) N 440/2008* | |
________________ * Правила Комиссии (ЕС) N 440/2008 от 30 мая 2008 года, устанавливающие методы испытаний в соответствии с Правилами (ЕС) N 1907/2006 Европейского парламента и Совета по регистрации, оценке, разрешению и ограничению использования химических веществ (REACH) (Official Journal of the European Union, No. L 142 of 31.05.2008, p.1-739 and No. L 143 of 03.06.2008, p. 55). | |
2.3.3.3 | Испытание для определения процентного содержания пероксида |
Содержание пероксида в испытуемой жидкости определяется следующим образом: В колбу Эрленмейера наливают испытуемую жидкость в количестве 5 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, к которой добавляют 20 см ангидрида уксусного и 1 г твердого порошка калия йодида; смесь взбалтывают и через 10 мин нагревают в течение 3 мин до температуры 60°С. В течение 5 мин смесь остывает, а затем к ней добавляют 25 см воды. Смесь выдерживают в течение 30 мин, а затем свободный йод титруют раствором натрия тиосульфата без добавления индикатора; полное обесцвечивание свидетельствует об окончании реакции. Содержание пероксида в образце (в пересчете на НО) можно рассчитать по формуле: | |
, % где n - количество раствора натрия тиосульфата, см; р - количество испытуемой жидкости, г. | |
2.3.4 | ИСПЫТАНИЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕКУЧЕСТИ |
Для определения текучести жидких, вязких, пастообразных веществ и смесей применяется следующий метод испытания. | |
2.3.4.1 | Испытательное оборудование |
Пенетрометр, соответствующий стандарту ISO 2137-1985, с направляющим стержнем массой 47,5 г + 0,05 г; сетчатый диск из дюралюминия массой 102,5 г + 0,05 г с коническими отверстиями (см. рис.2.4); сосуд с внутренним диаметром 72-80 мм, служащий для приема образца. | |
2.3.4.2 | Процедура испытания |
Образец помещают в пенетрационный сосуд не менее чем за 30 мин до измерения. Затем сосуд плотно закрывают и оставляют до начала измерения. Образец в плотно закрытом пенетрационном сосуде нагревают до 35+0,5°С и помещают на стол пенетрометра не ранее, чем за 2 мин до измерения. После этого острие S сетчатого диска вводят в соприкосновение с поверхностью жидкости и измеряют глубину проникновения. | |
2.3.4.3 | Оценка результатов испытания |
Вещество является пастообразным, если после соприкосновения острия S с поверхностью образца глубина проникновения, показываемая измерительным прибором, составляет: а) за период времени погружения 5 0,1 с, составляет менее 15,0 0,3 мм; или б) за период времени погружения 5 0,1 с, составляет более 15,0 0,3 мм, однако за дополнительное время погружения 55 0,5 с не превышает 5,0 0,5 мм. | |
Примечание: В случае испытания образцов с определенной температурой текучести зачастую невозможно создать плоскую поверхность в пенетрационном сосуде и, таким образом, обеспечить четкие первоначальные условия для измерения при соприкосновении острия S с поверхностью. Кроме того, при испытании некоторых образцов воздействие сетчатого диска может явиться причиной упругой деформации поверхности и в первые несколько секунд имитировать более глубокое проникновение. В указанных случаях целесообразно применять оценку результатов согласно подпункту б). |
Рис.2.4. Пенетрометр
Отрегулировать массу до 102,5 0,05 г
Прессовая посадка
Неуказанные допуски составляют 0,1 мм
2.3.5 | КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ КЛАССОВ 4.2 И 4.3 |
В зависимости от их свойств, определенных в соответствии с методами 1-5 Руководства по Испытаниям и Критериям, Часть III, раздел 33, металлоорганические вещества могут быть отнесены к классам 4.2 или 4.3, в соответствии с блок-схемой, представленной на рис.2.3.5. | |
Примечание 1: В зависимости от дополнительных свойств и требований Таблицы приоритета опасных свойств (см. п.2.1.3.10) металлоорганические вещества, могут быть отнесены в соответствующие классы опасности. | |
Примечание 2: Легковоспламеняющиеся растворы с металлоорганическими соединениями в концентрациях, не приводящих к самовоспламенению, или не выделяющие воспламеняющиеся газы при взаимодействии с водой следует относить к классу 3. |
Рисунок 2.3.5. Блок-схема для отнесения металлоорганических веществ к классам 4.2 и 4.3
________________
Методы испытаний 1-5 приведены в Руководстве по Испытаниям и Критериям, Часть III, раздел 33.