Недействующий

Правила перевозок опасных грузов (Приложение 2 к Соглашению о международном грузовом сообщении (СМГС)) (по состоянию на 1 июля 2011 года) (фактически утратили силу )

Глава 2.3

Методы испытаний

2.3.0

ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

Если в главе 2.2 или в настоящей главе не предусмотрено иное, то для классификации опасных грузов используются методы испытаний, изложенные в Руководстве по испытаниям и критериям.

2.3.1

ИСПЫТАНИЕ БРИЗАНТНЫХ ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВ ТИПА А НА ЭКССУДАЦИЮ

2.3.1.1

Помимо испытаний, указанных в Руководстве по испытаниям и критериям, бризантные ВВ типа А (N ООН 0081) должны подвергаться испытанию на экссудацию, если они содержат более 40% жидкого эфира азотной кислоты.

2.3.1.2

Прибор для испытания бризантных ВВ на экссудацию (рис.2.1-2.3) состоит из полого бронзового стакана высотой 40 мм с внутренним диаметром 15,7 мм. На стенке стакана имеется 20 отверстий диаметром 0,5 мм (4 ряда по 5 отверстий). Бронзовый поршень с цилиндрической частью длиной 48 мм при общей длине 52 мм может скользить в вертикально стоящем стакане. К поршню диаметром 15,6 мм прилагается груз массой 2,22 кг, с тем чтобы давление на основание стакана составляло 120 кПа (1,20 бар).

2.3.1.3

Из 5-8 г бризантного ВВ изготовляется валик длиной 30 мм и диаметром 15 мм. Валик обертывается в тонкую ткань и вводится в стакан; затем сверху помещается поршень с грузом так, чтобы бризантное ВВ подвергалось давлению 120 кПа (1,20 бар). Отмечается время, по истечении которого с наружной стороны отверстий стакана появляются первые маслянистые капельки нитроглицерина.

2.3.1.4

Считается, что бризантное ВВ прошло испытание успешно, если до первого просачивания жидкости проходит более 5 мин. Испытание проводится при температуре +15...+25°С.



Испытание бризантных взрывчатых веществ на экссудацию

Рис.2.1. Колоколообразный груз массой 2220 г, который устанавливается на бронзовый поршень, размеры в мм

Рис.2.2. Бронзовый поршень; размеры в мм

Рис.2.3. Бронзовый стакан, размеры в мм

На рисунках 2.1-2.3:

1) 4 ряда по пять отверстий диаметром 0,5 мм

2) Медь

3) Свинцовая пластинка с центральным конусом с нижней стороны

4) 4 отверстия размером 46x56 мм, размещенные по окружности через равные промежутки

2.3.2

ИСПЫТАНИЯ НИТРОЦЕЛЛЮЛОЗНЫХ СМЕСЕЙ КЛАССА 4.1

2.3.2.1

Нитроцеллюлоза при нагревании в течение 30 мин при температуре 132°С не должна выделять видимых коричневато-желтых паров оксидов азота. Температура самовоспламенения должна превышать 180°С. См. п.п.2.3.2.3-2.3.2.8, 2.3.2.9 а) и 2.3.2.10.

2.3.2.2

3 г пластифицированной нитроцеллюлозы при нагревании в течение 60 мин при температуре 132°С не должны выделять видимых коричневато-желтых паров оксидов азота. Температура самовоспламенения должна превышать 170°С. См. п.п.2.3.2.3-2.3.2.8, 2.3.2.9 б) и 2.3.2.10.

2.3.2.3

В случае расхождения мнений относительно возможности допущения некоторых веществ к железнодорожной перевозке должны применяться изложенные ниже процедуры испытаний.

2.3.2.4

Если при проведении испытаний для проверки условий устойчивости, предписанных выше в этом разделе, используются иные методы или процедуры испытаний, то они должны дать результаты, аналогичные тем, которые могли бы быть получены при применении нижеуказанных методов.

2.3.2.5

При проведении описываемых ниже испытаний на устойчивость путем нагревания температура в сушильной камере, содержащей испытываемый образец, не должна отклоняться более чем на 2°С от предписанной температуры; продолжительность испытания - 30 или 60 мин - должна соблюдаться с точностью до 2 мин. Сушильная камера должна быть устроена таким образом, чтобы температура в ней достигала предписываемой величины не позднее чем через 5 мин после помещения в нее образца.

2.3.2.6

Перед проведением испытаний, предусмотренных в п.п.2.3.2.9 и 2.3.2.10, взятые в качестве образца вещества должны сушиться в течение не менее 15 часов при комнатной температуре в вакуум-сушилке, содержащей плавленый и зернистый кальция хлорид; вещество должно помещаться тонким слоем; с этой целью непорошкообразные и неволокнистые вещества следует измельчать или протирать или дробить на небольшие кусочки. Давление в сушилке должно составлять менее 6,5 кПа (0,065 бар).

2.3.2.7

До сушки в условиях, предусмотренных в п.2.3.2.6, вещества, о которых говорится в п.2.3.2.2, должны подвергаться предварительной сушке в хорошо вентилируемой сушильной камере при температуре 70°С. Предварительная сушка должна продолжаться до тех пор, пока вещество не будет терять за 15 мин менее 0,3% своей первоначальной массы.

2.3.2.8

Слабонитрированная нитроцеллюлоза, предусмотренная в п.2.3.2.1, должна сначала подвергаться предварительной сушке в условиях, указанных в п.2.3.2.7; затем для завершения сушки нитроцеллюлоза помещается не менее, чем на 15 часов в сушилку, содержащую концентрированную серную кислоту.

2.3.2.9

Испытание на химическую устойчивость при нагревании

а) Испытание вещества, указанного в п.2.3.2.1.

- в каждую из двух стеклянных пробирок, имеющих длину 350 мм, внутренний диаметр 16 мм, толщину стенок 1,5 мм помещается 1 г высушенного на кальция хлориде вещества. В случае необходимости должно производиться измельчение вещества на кусочки массой не более 0,05 г каждый. Затем обе пробирки плотно закрываются так, чтобы пробка не оказывала сопротивления и помещаются в сушильную камеру таким образом, чтобы не менее 4/5 их длины оставались видимыми. В сушильной камере они выдерживаются в течение 30 мин при постоянной температуре 132°С. Ведется наблюдение за тем, не происходит ли в течение этого периода выделение оксидов азота в виде коричневато-желтых паров, хорошо видимых на белом фоне.

- в случае отсутствия таких паров вещество считается устойчивым.

б) Испытание пластифицированной нитроцеллюлозы (см. п.2.3.2.2)

- 3 г пластифицированной нитроцеллюлозы помещается в стеклянные пробирки, аналогичные указанным в подпункте а), которые затем переносятся в сушильную камеру и выдерживаются в ней при постоянной температуре 132°С.

- Пробирки, содержащие пластифицированную нитроцеллюлозу, выдерживаются в сушильной камере в течение 60 мин. При этом не должны выделяться оксиды азота в виде коричневато-желтых паров, хорошо видимых на белом фоне. Наблюдение и оценка производятся также, как предусмотрено в подпункте а).

2.3.2.10

Температура самовоспламенения (см. п.п.2.3.2.1 и 2.3.2.2)

а) Температура самовоспламенения определяется путем нагревания 0,2 г вещества в стеклянной пробирке, погруженной в ванну из сплава Вуда. Пробирка помещается в ванну, когда температура ванны достигает 100°С. Затем температура ванны постепенно повышается на 5°С в минуту.

б) Пробирки должны иметь длину 125 мм, внутренний диаметр 15 мм, толщину стенок 0,5 мм. Их следует погружать на глубину 20 мм.

в) Испытание повторяется 3 раза, причем каждый раз отмечается температура самовоспламенения вещества, скорость горения, дефлаграция или детонация.

г) Отмеченная при этих 3 испытаниях самая низкая температура является температурой самовоспламенения.

2.3.3

ИСПЫТАНИЯ ЛЕГКОВОСПЛАМЕНЯЮЩИХСЯ ЖИДКОСТЕЙ КЛАССОВ 3, 6.1 И 8

2.3.3.1

Определение температуры вспышки

2.3.3.1.1

Могут использоваться следующие методы определения температуры вспышки легковоспламеняющихся жидкостей:

Международные стандарты:

ISO 1516 Определение вспышки/отсутствия вспышки - Метод с применением закрытого тигля в равновесных условиях (Determination of flash/no flash - Closed cup equilibrium method)

ISO 1523 Определение температуры вспышки - Метод с применением закрытого тигля в равновесных условиях (Determination of flash point - Closed cup equilibrium method)

ISO 2719 Определение температуры вспышки - Метод с применением закрытого тигля Пенски-Мартенса (Determination of flash point - Pensky-Martens closed cup method)

ISO 13736 Определение температуры вспышки - Метод Абеля с применением закрытого тигля (Determination of flash point - Abel closed-cup method)

ISO 3679 Определение температуры вспышки - Ускоренный метод определения в закрытом тигле в равновесных условиях (Determination of flash point - Rapid equilibrium closed cup method)

ISO 3680 Определение вспышки/отсутствия вспышки - Ускоренный метод определения в закрытом тигле в равновесных условиях (Determination of flash/no flash - Rapid equilibrium closed cup method)

Национальные стандарты:

Американское общество по испытаниям и материалам (American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, USA 19428-2959):

Стандарт ASTM D3828-07a,

Стандарт ASTM D56-05,

Стандарт ASTM D3278-96(2004)e1,

Стандарт ASTM D93-08.

Французская ассоциация по стандартизации (Association franaise de normalisation, AFNOR, 11, rue de Pressens, F-93571 La Plaine Saint-Denis Cedex):

Стандарт NF M 07-019

Стандарты NF M 07-011/NF T 30-050/NF T 66-009

Стандарт NF M 07-036

Германский институт по стандартизации (Deutsches Institut fr Normung, Burggrafenstr. 6, D-10787 Berlin):

Стандарт DIN 51755 (температура вспышки ниже 65°C)

Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии, Россия 119991, ГСП-1, Москва, В-49, Ленинский проспект 9;

Стандарт ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

2.3.3.1.2

Для определения температуры вспышки красок, клеев и аналогичных вязких материалов, содержащих растворители, должны использоваться только приборы и методы испытаний, пригодные для определения температуры вспышки вязких жидкостей, в соответствии со следующими стандартами:

а) международный стандарт ISO 3679: 1983;

б) международный стандарт ISO 3680: 1983;

в) международный стандарт ISO 1523: 1983;

г) международные стандарты EN ISO 13736 и EN ISO 2719, метод В.

2.3.3.1.3

Стандарты, перечисленные в п.2.3.3.1.1, должны использоваться только для диапазонов температуры вспышки, указанных в этих стандартах. При выборе стандарта необходимо учитывать возможность возникновения химических реакций между испытываемым веществом и материалом прибора. Согласно правилам техники безопасности прибор должен размещаться в месте, защищенном от сквозняков. В целях безопасности при испытании органических пероксидов и самореактивных веществ, а также ядовитых веществ надлежит применять метод с использованием небольшого образца объемом около 2 мл.

2.3.3.1.4

Если температура вспышки, определенная по методу неравновесности, составляет 232°С или 602°С, то результат должен быть проверен для каждого температурного диапазона методом равновесия.

2.3.3.1.5

В случае расхождения мнений относительно классификации легковоспламеняющейся жидкости должна быть принята классификация, предложенная отправителем, если при контрольном испытании с целью определения температуры вспышки будет получен результат, не отклоняющийся более чем на 2°С от предельных температур (соответственно, 23°С и 60°С), приведенных в п.2.2.3.1. Если разница составляет более 2°С, необходимо провести еще одно контрольное испытание и принять самую низкую температуру по результатам обоих контрольных испытаний.

2.3.3.2

Определение температуры начала кипения

Могут использоваться следующие методы определения температуры начала кипения легковоспламеняющихся жидкостей:

Международные стандарты:

ISO 3924 Нефтепродукты - Определение распределения пределов кипения - Метод газовой хроматографии (Petroleum products - Determination of boiling range distribution - Gas chromatography method)

ISO 4626 Жидкости летучие органические - Определение пределов кипения органических растворителей, используемых в качестве сырьевых материалов (Volatile organic liquids - Determination of boiling range of organic solvents used as raw materials)

ISO 3405 Нефтепродукты - Определение фракционного состава при атмосферном давлении (Petroleum products - Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure)

Национальные стандарты:

Американское общество по испытаниям и материалам (American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, USA 19428-2959):

Стандарт ASTM D86-07a,

Стандарт ASTM D1078-05.

Дополнительные приемлемые методы:

Метод А.2, описанный в части А приложения к Правилам Комиссии (ЕС) N 440/2008*

________________

* Правила Комиссии (ЕС) N 440/2008 от 30 мая 2008 года, устанавливающие методы испытаний в соответствии с Правилами (ЕС) N 1907/2006 Европейского парламента и Совета по регистрации, оценке, разрешению и ограничению использования химических веществ (REACH) (Official Journal of the European Union, No. L 142 of 31.05.2008, p.1-739 and No. L 143 of 03.06.2008, p. 55).

2.3.3.3

Испытание для определения процентного содержания пероксида

Содержание пероксида в испытуемой жидкости определяется следующим образом: В колбу Эрленмейера наливают испытуемую жидкость в количестве 5 г, взвешенную с точностью до 0,01 г, к которой добавляют 20 см ангидрида уксусного и 1 г твердого порошка калия йодида; смесь взбалтывают и через 10 мин нагревают в течение 3 мин до температуры 60°С. В течение 5 мин смесь остывает, а затем к ней добавляют 25 см воды. Смесь выдерживают в течение 30 мин, а затем свободный йод титруют раствором натрия тиосульфата без добавления индикатора; полное обесцвечивание свидетельствует об окончании реакции. Содержание пероксида в образце (в пересчете на НО) можно рассчитать по формуле:

, %


где n - количество раствора натрия тиосульфата, см;

р - количество испытуемой жидкости, г.

2.3.4

ИСПЫТАНИЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕКУЧЕСТИ

Для определения текучести жидких, вязких, пастообразных веществ и смесей применяется следующий метод испытания.

2.3.4.1

Испытательное оборудование

Пенетрометр, соответствующий стандарту ISO 2137-1985, с направляющим стержнем массой 47,5 г + 0,05 г; сетчатый диск из дюралюминия массой 102,5 г + 0,05 г с коническими отверстиями (см. рис.2.4); сосуд с внутренним диаметром 72-80 мм, служащий для приема образца.

2.3.4.2

Процедура испытания

Образец помещают в пенетрационный сосуд не менее чем за 30 мин до измерения. Затем сосуд плотно закрывают и оставляют до начала измерения. Образец в плотно закрытом пенетрационном сосуде нагревают до 35+0,5°С и помещают на стол пенетрометра не ранее, чем за 2 мин до измерения. После этого острие S сетчатого диска вводят в соприкосновение с поверхностью жидкости и измеряют глубину проникновения.

2.3.4.3

Оценка результатов испытания

Вещество является пастообразным, если после соприкосновения острия S с поверхностью образца глубина проникновения, показываемая измерительным прибором, составляет:

а) за период времени погружения 5 0,1 с, составляет менее 15,0 0,3 мм; или

б) за период времени погружения 5 0,1 с, составляет более 15,0 0,3 мм, однако за дополнительное время погружения 55 0,5 с не превышает 5,0 0,5 мм.

Примечание: В случае испытания образцов с определенной температурой текучести зачастую невозможно создать плоскую поверхность в пенетрационном сосуде и, таким образом, обеспечить четкие первоначальные условия для измерения при соприкосновении острия S с поверхностью. Кроме того, при испытании некоторых образцов воздействие сетчатого диска может явиться причиной упругой деформации поверхности и в первые несколько секунд имитировать более глубокое проникновение. В указанных случаях целесообразно применять оценку результатов согласно подпункту б).

     

 

     

Рис.2.4. Пенетрометр

     

Отрегулировать массу до 102,5 0,05 г

Прессовая посадка


Неуказанные допуски составляют 0,1 мм


2.3.5

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ КЛАССОВ 4.2 И 4.3

В зависимости от их свойств, определенных в соответствии с методами 1-5 Руководства по Испытаниям и Критериям, Часть III, раздел 33, металлоорганические вещества могут быть отнесены к классам 4.2 или 4.3, в соответствии с блок-схемой, представленной на рис.2.3.5.

Примечание 1: В зависимости от дополнительных свойств и требований Таблицы приоритета опасных свойств (см. п.2.1.3.10) металлоорганические вещества, могут быть отнесены в соответствующие классы опасности.

Примечание 2: Легковоспламеняющиеся растворы с металлоорганическими соединениями в концентрациях, не приводящих к самовоспламенению, или не выделяющие воспламеняющиеся газы при взаимодействии с водой следует относить к классу 3.



Рисунок 2.3.5. Блок-схема для отнесения металлоорганических веществ к классам 4.2 и 4.3

________________

Методы испытаний 1-5 приведены в Руководстве по Испытаниям и Критериям, Часть III, раздел 33.