ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ЛЕСНОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИИ

ПРИКАЗ

от 5 сентября 1994 года N 192

О введении в действие методик
определения гамма-излучающих
радионуклидов и стронция-90
в пробах почвы и растительных
материалов

В целях обеспечения стандартизации измерений активности радионуклидов в образцах почвы и растительных материалов, проводимых отделами (лабораториями) радиационного контроля органов управления лесным хозяйством в субъектах Российской Федерации, а также отраслевыми научно-исследовательскими и проектными организациями

приказываю:

1. Утвердить и ввести в действие прилагаемые Методику выполнения гамма-спектрометрических измерений активности радионуклидов в пробах почвы и растительных материалов и Методику радиохимического определения стронция-90 в пробах почвы и растительных материалов.

2. Управлению науки (Кузьмичев Е.П.) обеспечить издание указанных методик тиражом 200 экземпляров.

3. Начальнику Управления радиационной экологии леса Марадудину И.И., руководителям органов управления лесным хозяйством в субъектах Российской Федерации: Гавриленко В.Н., Государеву А.Б., Дыкову И.Е., Терехову М.А., Белкину А.П., Булатному И.П., Бурганову И.М., Викторову Л.А., Камалетдинову З.Б., Колбасину А.Ф., Косенко О.И., Лебедеву А.Н., Менжулину И.Д., Пашкову В.С., Полуяну В.Н., Рослякову В.С., Саможену Н.А., Серко В.Н., Торлопову В.Г., Федюнину И.Г., директору Всероссийского НИИ химизации лесного хозяйства Чилимову А.И. обеспечить внедрение указанных методик при проведении контроля за радиационной обстановкой на землях лесного фонда, подвергшихся радиоактивному загрязнению.

4. Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на заместителя руководителя Федеральной службы Б.Д.Отставнова.

Текст документа сверен по:     официальная рассылка

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ЛЕСНОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИИ

МЕТОДИКА РАДИОХИМИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРОНЦИЯ-90
В ПРОБАХ ПОЧВЫ И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ


Москва - 1994

Методика радиохимического определения стронция-90 в пробах почвы и растительных материалах разработана сотрудниками Физико-энергетического института с участием специалистов Федеральной службы лесного хозяйства России и отраслевых лабораторий радиационного контроля и предназначена для использования при проведении контроля за радиационной обстановкой на землях лесного фонда, подвергшихся радиоактивному загрязнению.

Методика радиохимического определения стронция-90 в пробах почвы и растительных материалов метрологически аттестована (свидетельство о метрологической аттестации N 74/94).

1. Вводная часть

Настоящий документ устанавливает радиохимический метод определения содержания стронция-90 в пробах почвы и растительных материалов.

Метод основан на концентрировании стронция-90 путем соосаждения вместе с носителем стронция в виде оксалатов и радиохимической очистки его с помощью экстракции дициклокегсил-18-краун-6 в хлороформе и измерения бета-активности выделенного стронция по накоплению иттрия-90. Определение химического выхода стронция производится трилонометрическим методом по ГОСТ 18913-73.

2. Показатели точности

Пределы допускаемых относительных погрешностей и значения верхней границы относительного среднего квадратического отклонения вSr при доверительной вероятности 95% измерения активности стронция в пробах почвы и растительных материалов приведены в таблице 1.

Таблица 1

3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы

3.1. Измерительная установка должна удовлетворять требованиям ГОСТ 24281-80, ОСТ-95 10235-86, ОСТ 95 599-86; включает в себя:

3.1.1. Блок детектирования, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 24281-80, либо сцинтилляционный по ГОСТ 16839-71 (СТ СЭВ 1449-28), например типа УСД-1, либо БСБС3-1еМ в комплекте с предусилителем.

3.1.2. Высоковольтный стабилизированный источник питания типа БНВ2-95, БНВ2-97.

3.1.3. Счетный прибор типа ПСО-2еМ, ПСО 2-4.

3.1.4. Защитный свинцовый домик с толщиной стенок не менее 50 мм.

3.1.5. Устройство из оргстекла или пластика для установки и фиксации держателя источника на заданном расстоянии от детектора.

3.2. Эталоны и источники:

образцовый раствор радионуклида (ОРР), стронция+иттрия-90 с погрешностью определения удельной активности, при доверительной вероятности 0.99, не более 1 % по ТУИ-170-71;

образцовые источники бета-излучения стронций+иттрий-90 или контрольные источники из образцовых радиоактивных растворов с активностью в интервале от 5 Бк до 10000 Бк;

контрольные источники изготавливают согласно требованиям, изложенным в ОСТ 95-10234-86 (Приложение 4).

3.3. Весы лабораторные модели ВЛЗ 134 4-го класса и 2-го класса с предельной нагрузкой 200 г по ГОСТ 24104.ВЛР-200. Допускаемая погрешность взвешивания до 50 г_+0.05 мг; 50-200 г_+0.75 мг.

3.4. Шкаф сушильный лабораторный типа 2В-151.

3.5. Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

3.6. Лампа накаливания, электрическая, зеркальная по ГОСТ 13874-83, либо лампа инфракрасная тип 3С-1 или тип СУ-500.

3.7. Колбы мерные вместительностью 50,100,250,500,1000 куб.см по ГОСТ 1770.

3.8. Чашки фарфоровые, диаметр 100 мм, ГОСТ 9147-80Е.

3.9. Цилиндры мерные на 10, 25, 50, 100, 500, 1000 куб.см по ГОСТ 1770;

3.10. Пипетки стеклянные мерные вместительностью 1, 2, 5, 10 куб.см; по ГОСТ 20294-74.

3.11. Воронки делительные вместительностью 100, 200, 1000 куб.см по ГОСТ 20932.

3.12. Стаканы стеклянные лабораторные термостойкие вместительностью 50, 100, 250, 400, 600, 1000 кб.см по ГОСТ 23932.

3.13. Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-86.

3.14. Подложки металлические (из нержавеющей стали) толщина подложек 0.2 - 2.0 мм. Диаметр подложек 20 и 32 мм в зависимости от диаметра входного окна счетчика.

3.15. Печь муфельная с терморегулятором до 1000 град. С.

3.16. Центрифуга типа ЦЛС-3 У4.2 ТУ 5.375-4170-77 или центрифуга типа ОПн-8-У4.2 ТУ 5.375-4261-76.

Реактивы

3.17. Дициклогексано-18-краун-6 по ТУ 6-02-27-22-85.

3.18. Кислота щавелевая, чда по ГОСТ 22180-71, хч.

3.19. Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74, чда.

3.20 Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82). Раствор азотной кислоты 4 м/куб.дм.

3.21. Аммиак водный по ГОСТ 3760.

3.22. Хлороформ по ТУ 6-09-4263.

3.23. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

3.24. Вода дистиллированная по ГОСТ 670972.

3.25. Ацетон, чда, по ГОСТ 2603-79.

3.26. Дициклогексано-18-краун-6 (ДЦГ18К6) по ТУ 6-02-27-22-85; 0,2 моль/куб.дм раствор в хлороформе. В колбе вместимостью 500 куб.см помещают 37.2 ДЦГ18К6 (Молекулярная масса 372 г), изомер А, и содержимое растворяют в хлороформе, доводя последний до метки 500 куб.см.

Мерная посуда должна быть не ниже второго класса точности.

Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

Приготовление растворов носителей стронция, а также титрованных растворов выполняют по ГОСТ 18913-74: Вода питьевая. Метод определения стронция-90.

4. Метод анализа

Радиохимическое определение стронция-90 основано на переводе данного нуклида в растворенное состояние путем кислотной обработки и очистки от мешающих радионуклидов носителем стронция (соль стронция).

Окончательное измерение активности стронция-90 проводится по дочернему продукту - иттрию-90.

Время, необходимое для выполнения одного определения с учетом подготовки проб и времени накопления дочернего иттрия-90 от 5 до 14 суток. (Поправка на неполноту накопления иттрия-90 в растворе стронция равна, например, 0.75 для 6 суток после отделения стронция экстракцией, для 14 суток поправка равна 0.98).

4.1. Определение стронция-90 в почве и растительных материалах

Метод включает следующие основные операции:

первичная обработка пробы (сушка, измельчение, просев, прокаливание, введение носителя, выщелачивание стронция);

концентрирование и выделение стронция-90 осаждением оксалатов;

очистка стронция-90 экстракцией дициклогексано-18-краун-6 в хлороформе;

измерение бета-активности органической фазы либо водного реэкстракта.

Равновесное содержание стронция-90 рассчитывают по скорости накопления дочернего иттрия-90.

5. Требования безопасности

5.1. При проведении измерений следует руководствоваться "Нормами радиационной безопасности НРБ-76/87 и Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87", "Правилами технической эксплуатации установок потребителей и Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей" и "Основными правилами безопасной работы в химических лабораториях", утвержденными Министерством химической промышленности 27.07.77 и действующими инструкциями предприятий, утвержденными в установленном порядке.

5.2. С целью предотвращения загрязнения окружающей среды и рабочих помещений продукты анализа (растворы, бумага, препараты и т.д.), содержащие радиоактивные вещества, необходимо утилизировать в соответствии с "Нормами радиационной безопасности НРБ-76/87" и "Основными санитарными правилами работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87" и действующими инструкциями предприятий, утвержденными в установленном порядке.

5.3. К выполнению анализов допускаются лица, прошедшие обучение и практическую подготовку по соответствующей программе и имеющие квалификацию лаборантов-радиохимиков, лаборантов-радиометристов, лаборантов химического анализа не ниже 4 разряда или инженерно-технические работники, допущенные к выполнению указанных работ в установленном на предприятии порядке.

6. Подготовка и проведение анализа

6.1. Подготовка проб почвы к анализу.

6.1.1. Пробы почвы и растительных материалов отбирают как описано в приложении 1.

На технических весах берут навеску массой 1 кг и помещают на нержавеющий противень из нержавеющей стали равномерным слоем 20-30 мм. Противень с пробой в сушильном шкафу при температуре 130 - 150 град. С выдерживают в течение 5-7 часов для удаления влаги.

Пробу измельчают и перемешивают в ступке или в электромельнице (до размеров зерна 2-3 мм).

Берут усредненную методом квадратирования навеску (массой 50-100 г) пробы воздушно-сухой почвы на технических весах с точностью 0.02 г. В зависимости от содержания радиостронция масса навески может изменяться от 50 до 300 г (отбор усредненной пробы в приложении 3).

Пробу прокаливают, выдерживая в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 700-750 град. С для переведения основной массы в оксидную форму.

6.1.2. Выщелачивание пробы почвы.

Вносят в стакан с прокаленной пробой почвы раствор носителя стронция 40 мГ (по металлу) и 5 М раствор азотной кислоты 200-300 куб.см.