Приложение 2.
Обязательное.
ОТБОР УСРЕДНЕННОЙ ПРОБЫ
(подготовка усредненной пробы к анализам)
1. Вскрывают контейнер с первичной пробой объемом 1 - 1,5 куб.дм и размещают ее для сушки равномерным слоем высотой 20 - 30 мм в противень из нержавеющей стали 1х18Н10Т.
2. Помещают противень с первичной пробой в сушильный шкаф и производят сушку при температуре 100 - 150 град. С в течение семи часов.
3. Остывшую, высушенную пробу измельчают и гомогенизируют в фарфоровой ступке, дисковом истирателе или другим, механическим или с электроприводом, устройством.
4. Полученный порошок пробы просеивают через сито с размером ячейки 2-3 мм в чистый противень, причем оставшиеся в сите более крупные частицы возвращают для повторного измельчения и просеивания, и так до полной переработки пробы.
5. Подготовленную таким образом первичную пробу путем квартования уменьшают до размера, пригодного для лабораторных исследований (50 - 100 г).
Сущность этой операции сводится к следующему. На противне, в который просеяна первичная проба, формируют кучу в виде усеченного конуса. Кучу делят на четыре равные части, из которых две противоположные убирают и используют как дубликаты проб. Оставшиеся две части собирают вместе и операцию повторяют снова, пока не будет получено подходящее по весу количество. Срок хранения дубликатов проб определяет заказчик или производственная необходимость.
6. Отобранную усредненную пробу и ее дубликат взвешивают и упаковывают в пакеты из полиэтиленовой пленки, вкладывают в пакеты карточки с записанными на них данными: номер и вес пробы, дата и место отбора и др. и передают на анализ.
Все сведения о пробе регистрируют также в лабораторном журнале.
7. При разделке проб могут возникать как случайные, так и систематические погрешности.
Причинами случайных погрешностей, как правило, являются недостаточная степень измельчения и плохое перемешивание. Наличие случайных погрешностей можно обнаружить с помощью анализа дубликатных проб. При этом, если погрешность разделки пробы не превышает предельно допустимой погрешности последующего анализа, ее можно не принимать во внимание. В противном случае необходимо вскрыть и устранить причины возникновения погрешности.
Систематические погрешности обнаружить практически невозможно. Поэтому в процессе разделки проб должны быть заранее приняты все меры, предупреждающие возможность возникновения этих погрешностей. К числу таких мер относятся: абсолютная чистота рабочих мест, основного и вспомогательного оборудования, инструмента, посуды; раздельная обработка различных проб на определенных местах; точное соблюдение схемы и правил разделки проб; закрепление посуды и инструмента.