7. Выполнение измерений и вычисление результатов измерений
7.1. Включают установку и ее блоки в сеть согласно инструкции по эксплуатации.
7.2. После установления рабочего режима проверяют работу измерительной установки путем образцового, или контрольного, источника стронций+иттрий-90. Если скорость счета импульсов (N) отличается от найденного в п. 6.3.3. более чем на 5%, то выясняют причину и устраняют ее.
7.3. Перед измерениями каждого препарата трижды измеряют фон установки вместе с чистой подложкой, которую располагают на том же расстоянии от счетчика, что и препарат.
7.4. Трижды измеряют скорость счета бета-излучения анализируемого препарата в течение времени, достаточного для измерения результата с заданной точностью.
7.5. Продолжительность измерения (Т) в секундах выбирают из условия (ОСТ 95 599-86):
2 (Nф + Nх)
Т > = -----------------------, (13)
Sn2 [ (Nф + Nx) - Nф]2
где Nх, Nф - скорость счета при измерении излучения от источника и фона, соответственно, 1/сек;
Sn - допустимое среднее квадратичное отклонение измеряемой скорости счета, принимаемое равным 0.005. Значения Sn не должны превышать значения 0.01, если требуемая суммарная относительная погрешность () результата измерения - в пределах -+ 5%
(при Sn = 0.002=-+ 10%; при Sn = 0.05 > 10%).
Значения Sn обычно задают равным 0.02.
7.6. Продолжительность измерения фона (Тф) в секундах определяют по формуле:
(Nф) 1/2
Тф = 4 Т -------------, (14)
(Nx - Nф)1/2
7.7. Годность параллельных определений активности стронция-90 в препаратах устанавливают в соответствии с требованиями ОСТ 95 103-88 и ОСТ 95 924-88, раздел "Установление незначительности расхождения параллельных определений".
7.8. При нормальном распределении расхождение результатов определений незначительно, если выполняется условие:
- -
[ Nn - Ni] <= b вSr Nn , (15)
-
где Nn - среднее арифметическое значение числа импульсов, 1/сек;
Ni - скорость счета от i-го образца, 1/сек;
вSr - верхняя граница среднего квадратичного отклонения результатов определений;
b - коэффициент, значение которого зависит от доверительной вероятности и количества параллельных определений (n), по которым
-
вычисляют Nn.
Незначительность в расхождениях результатов устанавливают при доверительной вероятности, равной 0.95.
Значения коэффициентов b в зависимости от n определений равно: при n=2 b=1.4; n=3 b=1.7; n=4 b=1.9; n=5 b=2.1.
Результаты признают годными, если выполняется условие (15).
Если установлено, что результаты не годны, то, не отбрасывая этих данных, выполняют измерения вновь (не менее двух) и повторяют проверку, включая для обсчета все полученные результаты, отбрасывая негодные результаты. Если не удовлетворяющих условию (15)
-
результатов несколько, то отбрасывают тот, для которого (Nn - Ni)
-
наибольшее. Из оставшихся вычисляют новое значение Nn и повторяют
проверку. Если по окончании проверки необходимо отбросить хотя бы
один результат, то проверяют стабильность работы установки,
устраняют неисправности и измерения проводят заново, тщательно
соблюдая условия их выполнения.
7.9. Для каждого измерения скорости счета бета-излучения относительным методом определяют активность стронция-90 в анализируемом препарате по формуле:
Nsr(пр) Аи
Asr [Бк] = ---------------- , (16)
Nsr(и) m p f