6.1. Подготовка проб почвы к анализу.
6.1.1. Пробы почвы и растительных материалов отбирают как описано в приложении 1.
На технических весах берут навеску массой 1 кг и помещают на нержавеющий противень из нержавеющей стали равномерным слоем 20-30 мм. Противень с пробой в сушильном шкафу при температуре 130 - 150 град. С выдерживают в течение 5-7 часов для удаления влаги.
Пробу измельчают и перемешивают в ступке или в электромельнице (до размеров зерна 2-3 мм).
Берут усредненную методом квадратирования навеску (массой 50-100 г) пробы воздушно-сухой почвы на технических весах с точностью 0.02 г. В зависимости от содержания радиостронция масса навески может изменяться от 50 до 300 г (отбор усредненной пробы в приложении 3).
Пробу прокаливают, выдерживая в муфельной печи в течение 1 часа при температуре 700-750 град. С для переведения основной массы в оксидную форму.
6.1.2. Выщелачивание пробы почвы.
Вносят в стакан с прокаленной пробой почвы раствор носителя стронция 40 мГ (по металлу) и 5 М раствор азотной кислоты 200-300 куб.см.
Кипятят смесь почвы и растворов в течение 0.5 часа на песчаной бане.
Раствор отделяют от твердой фазы фильтрацией (через фильтр с красной или белой лентой), либо центрифугированием.
Дважды обрабатывают твердую фазу почвы 4-5 М раствором горячей азотной кислоты в течение 0.5 часа (кипячение).
После фильтрации твердый осадок почвы промывают 3 раза на фильтре горячей дистиллированной водой (лучше промывку проводить до слабокислой реакции по показанию универсальной индикаторной бумажки).
Растворы после фильтрации объединяют и упаривают до 100 куб.см.
6.1.3. Отделение стронция от сопутствующих компонент и концентрирование.
Для отделения и концентрирования стронция от других радионуклидов и химических элементов используют вариант оксалатного осаждения.
К полученному раствору после выщелачивания и упаривания добавляют раствор щавелевой кислоты (96 г/л Н2С2О4) примерно 100 куб.см.
Устанавливают в растворе рН=4, нейтрализуя кислоту с помощью раствора аммиака.
Раствор с осадком оксалатов оставляют на 4 часа (можно и больше), затем осадок отделяют от раствора фильтрацией, промывают 2 раза горячей дистиллированной водой на фильтре.
Осадок вместе с фильтром высушивают и затем прокаливают при 750 град. С в муфельной печи в течение 1 часа.
Осадок переносят в стакан и растворяют в 3-4 М азотной кислоте, устанавливают кислотность раствора на уровне 3.0 М/л (желательно объем раствора довести до 5-10 куб.см.)
6.1.4. Очистка стронция-90 экстракцией.
Азотнокислый раствор (п.6.1.3.) помещают в делительную воронку вместимостью 50-100 куб.см, приливают хлороформ при соотношении водной к органической фазе 2:1, встряхивают и разделяют фазы.
После разделения фаз к водному раствору прибавляют 5-10 куб.см дициклогексано-18-краун-6 в 0.2 М раствора в хлороформе и проводят экстракцию встряхивая в течение 30 сек. Фазы разделяют и фиксируют время в момент разделения.
Органическую фазу промывают двумя порциями раствора 2 М азотной кислоты при соотношении фазы 1:1; водная фаза отбрасывается.
Экстракт (органическая фаза) или его аликвотную часть наносят на мишень и высушивают под инфракрасной лампой (лампой накаливания либо нагревают на специальной печи).
Проводят измерение бета-активности сухого вещества на мишени.
По другому варианту проводят извлечение стронция-90 из органической фазы горячей водой при соотношении водной и органической фазы 1:1.
Реэкстракцию водой проводят 3 раза; водные растворы объединяют и упаривают до 10-20 куб.см.
Измерения бета-активности осуществляют на образцах водной фазы либо сухого вещества.