ПНД Ф 14.1:2:4.135-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов в пробах питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (с Изменением N 1, 2) (Издание 2008 года)

     5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Подготовка посуды

Всю используемую для отбора, хранения, транспортирования и анализа проб посуду тщательно промывают раствором азотной кислоты, приготовленной по 5.2.2, затем большим количеством водопроводной воды и ополаскивают 3-4 раза бидистиллированной или деионизированной водой. Не допускается обрабатывать посуду смесями, содержащими хром.

5.2 Приготовление вспомогательных растворов

Растворы готовят в вытяжном шкафу. Срок хранения растворов кислот не более 6 мес.

Кислоты, используемые для приготовления растворов, консервации и подготовки проб к анализу, должны быть особой чистоты (ос.ч.) или после суббойлинговой перегонки.

5.2.1 Приготовление раствора разбавленной 1:1 азотной кислоты

Для приготовления 1000 см раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см наливают 100-200 см деионизированной воды, приливают 500 см концентрированной азотной кислоты. После охлаждения раствора до комнатной температуры раствор в колбе доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

5.2.2 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм

Для приготовления 1 дм раствора мерным цилиндром вместимостью 100 см отмеряют 67 см концентрированной азотной кислоты и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, наполовину заполненную бидистиллированной или деионизированной водой, доводят объем раствора бидистиллированной или деионизированной водой до метки и тщательно перемешивают.

5.2.3 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм

Для приготовления 1 дм раствора цилиндром вместимостью 50 см отмеряют 20 см концентрированной азотной кислоты и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, наполовину заполненную бидистиллированной или деионизированной водой, и доводят объем раствора бидистиллированной или деионизированной водой до метки. Тщательно перемешивают.

5.2.4 Приготовление раствора ионов мышьяка с массовой концентрацией 10 мг/дм для настройки аналитических линий спектрометра типа TRACE ICAP 61Е

Раствор готовят из соответствующего стандартного образца (СО) водного раствора ионов мышьяка. Процедура приготовления раствора в соответствии с инструкцией по применению стандартного образца.

5.2.5 Приготовление смесей определяемых элементов с массовой концентрацией 10 и 20 мг/дм для настройки спектрометра типа Iris Intrepid II Duo

Настроечные растворы смеси элементов готовят из соответствующих однокомпонентных ГСО состава водных растворов ионов элементов. Первый настроечный раствор состава - Al, As, В, Ва, Bi, Са, Cd, Со, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, Tl, V, W, Zn - с номинальной массовой концентрацией ионов элементов в растворе 20 мг/дм, и второй настроечный раствор элементов - Ag, Be - с номинальной массовой концентрацией ионов элементов в растворе 10 мг/дм.

Например, из каждого стандартного образца состава водного раствора иона элемента с номинальной массовой концентрацией 1,0 г/дм отбирают 2 см, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм. Тщательно перемешивают.

5.3 Контроль чистоты реактивов

При приготовлении растворов необходимо контролировать чистоту используемых бидистиллированной или деионизированной воды, азотной кислоты и перекиси водорода в концентрациях, применяемых по 6.1 или 6.2. Измеренное в них по 6.3 содержание определяемых элементов не должно быть более значения нижней границы установленного диапазона измерений. В противном случае заменяют используемые реактивы.

5.4 Приготовление градуировочных растворов

Серии градуировочных многоэлементных растворов могут быть приготовлены из однокомпонентных СО, многокомпонентных СО или многоэлементных стандартных растворов и аттестованных многоэлементных смесей.

Градуировочные растворы каждого определяемого элемента должны охватывать весь рабочий диапазон измерений его массовой концентрации в пробах.

5.4.1 Приготовление рабочих многоэлементных растворов

Рабочие многоэлементные растворы готовят из многоэлементных стандартных водных растворов (далее основной раствор).

Пример приготовления рабочего многоэлементного раствора из основного раствора (Initial Calibration Verification Standard N 5183-4682) ионов железа, калия, кальция, натрия, магния, стронция, серебра, алюминия, мышьяка, бария, бериллия, кадмия, кобальта, хрома, меди, марганца, молибдена, никеля, свинца, сурьмы, селена, таллия, ванадия, цинка производства фирмы Agilent.

Массовая концентрация элементов в основном растворе:

кальций, железо, калий, магний, натрий - по 1000 мг/дм;

стронций - 100 мг/дм;

алюминий, мышьяк, барий, бериллий, кадмий, кобальт, хром, медь, марганец, молибден, никель, свинец, серебро, сурьма, селен, таллий, ванадий, цинк - по 10 мг/дм.