ПНД Ф 14.1:2:4.135-98 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации элементов в пробах питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (с Изменением N 1, 2) (Издание 2008 года)

     1 Область применения и принцип метода

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, серы, стронция, сурьмы, таллия, титана, фосфора, хрома, цинка в пробах питьевой, природных, сточных вод и атмосферных осадков методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭ).

Методика позволяет проводить измерения содержания элементов в растворе анализируемой пробы без разбавления в следующих диапазонах:

Примечание - Методика позволяет определять только суммарную (общую) массовую концентрацию элемента вне зависимости от его состояния и валентности. (Измененная редакция. Изменение N 2)

При необходимости методика позволяет определять содержание оксидов элементов в пробах питьевой, природных и сточных вод расчетным методом.

Если определяемые массовые концентрации элементов выше указанных верхних границ диапазонов измерений, пробу следует разбавить бидистиллированной или деионизированной водой, но не более чем в 100 раз.

Метод ИСП-АЭ основан на измерении интенсивности излучения (эмиссии) возбужденных в аргоновой плазме атомов и ионов определяемого элемента. Интенсивность излучения зависит от значения массовой концентрации элемента в растворе анализируемой пробы.

В атомно-эмиссионный спектрометр при помощи перистальтического насоса и распылителя вводят раствор анализируемой пробы, который попадает в распылительную камеру в виде мельчайших капель аэрозоля и в потоке аргона через центральную трубку горелки инжектируется в аргоновую индуктивно связанную плазму (ИСП). За время нахождения в плазме (2-3 мс) проба проходит циклы испарения, атомизации, ионизации и возбуждения. Излучение, испускаемое возбужденными атомами и ионами, фокусируется оптической системой спектрометра на входной щели и далее разлагается по длинам волн диспергирующим элементом - дифракционной решеткой.

В случае использования спектрометра с полихроматором, позволяющим проводить одновременный многоэлементный анализ, монохроматическое излучение после дифракции на решетке попадает на свою выходную щель полихроматора. На выходе спектрометра с полихроматором установлено фиксированное количество фотоэлектронных умножителей (ФЭУ), каждый из которых через свою выходную щель регистрирует излучение определенной длины волны.

В атомно-эмиссионных спектрометрах с оптической схемой Эшелле разложение излучения осуществляется двумя диспергирующими элементами - призмой и дифракционной Эшелле решеткой. При этом спектральное изображение на выходе получается двумерным, а в качестве регистратора излучения используется полупроводниковый матричный детектор (CID) с числом регистрирующих элементов-пикселей более 250000. Таким образом, за одно измерение выполняется многоэлементный анализ с возможностью одновременной регистрации наиболее чувствительных спектральных линий каждого определяемого элемента.

В Приложении А в таблице 1 приведен перечень элементов с рекомендуемыми наиболее важными аналитическими линиями определяемых элементов и указаны межэлементные влияния, возникающие при использовании данных линий.