3.1. Определение содержания метола
3.1.1. Применяемые реактивы, растворы:
железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-66*;
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4148-78. - Примечание изготовителя базы данных.
-фенантролин;
кислота серная по ГОСТ 4204-66*, х.ч.;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4204-77. - Примечание изготовителя базы данных.
двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-66*, 0,05 н раствор;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4208-72. - Примечание изготовителя базы данных.
раствор ферроина; готовят следующим образом: 0,695 г сернокислого железа (семиводного) и 1,458 г кристаллического о-фенантролина растворяют в 50 мл воды;
церий сернокислый окисный 0,05 н раствор или церий аммоний сернокислый 0,05 н раствор; готовят следующим образом: 20,2 г сернокислого окисного церия или 31,7 г сернокислого церия аммония растворяют в 1 л подкисленной воды (970 мл воды и 30 мл серной кислоты). 25 мл полученного раствора соли церия помещают в коническую колбу вместимостью 300 мл с притертой пробкой, добавляют 0,5 мл раствора ферроина и титруют раствором соли Мора до перехода желто-зеленой окраски раствора в голубоватую, а затем в оранжево-красную.
Коэффициент поправки вычисляют по формуле:
,
где:
- объем раствора церия, взятый для титрования, мл;
- объем точно 0,05 н раствора соли Мора, израсходованный на титрование, мл.
3.1.2. Проведение анализа
Около 0,1 г метола взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в 200 мл охлажденной до 10-12 °С воды, добавляют две капли раствора ферроина и титруют раствором соли церия до перехода оранжевой окраски в светло-желтую, неизменяющуюся в течение 15 сек.
3.1.3. Обработка результатов
Содержание метола в процентах вычисляют по формуле:
,
где:
- объем точно 0,05 н раствора соли церия, израсходованный на титрование, мл;
- навеска метола, г;