ИТС 31-2021 Производство продукции тонкого органического синтеза

     29.1 Описание технологических процессов, используемых в производстве Оксилина-6

Промышленный способ получения Оксилина-6 - синтез хлорсодержащего полиэфира из эпихлоргидрина и глицерина в присутствии катализатора с последующим дегидрохлорированием. Процесс включает следующие стадии:

- синтез хлорсодержащего полиэфира;

- дегидрохлорирование полиэфира;

- отгонка воды;

- отгонка толуола.

Принципиальная схема производства приведена на рисунке 29.1.

     Рисунок 29.1 - Принципиальная схема производства Оксилина-6

В реактор загружают расчетное количество глицерина и толуола. После окончания загрузки включают мешалку и загружают катализатор. Для предотвращения образования взрывоопасной концентрации паров эпихлоргидрина и толуола дозирование эпихлоргидрина в реактор ведут при постоянной подаче азота. Пары воды и толуола выходят из верхней части реактора и поступают в теплообменник, охлаждаемый оборотной водой. Сконденсировавшиеся вода и толуол возвращаются обратно в реактор.

В рубашку реактора подают пар, реакционная масса нагревается до температуры 60-70°С. После этого загружают расчетное количество эпихлоргидрина. Дозирование эпихлоргидрина ведут с таким расходом, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 60-105°С. В начале дозировки эпихлоргидрина прекращают подачу пара в рубашку реактора и подают оборотную воду. Охлаждение реакционной массы ведут до конца дозирования эпихлоргидрина. Синтез ведут 15-20 ч до полного срабатывания эпихлоргидрина, что определяется анализом на массовую долю эпоксидных групп. После срабатывания эпихлоргидрина в реактор принимают расчетное количество обессоленной воды и закрывают подачу оборотной воды в рубашку реактора. В рубашку реактора подают пар, реакционную массу нагревают до температуры 80-95°С и дозируют расчетное количество раствора едкого натра в течение 2-4 часов. Дегидрохлорирование полиэфира проводят при температуре в пределах 80-95°С до содержания массовой доли эпоксидных групп 5-10%. После окончания дегидрохлорирования полиэфира подачу пара прекращают, подают оборотную воду и снижают температуру реакционного раствора до 40-70°С. Мешалку реактора останавливают, выдерживают реакционную массу в течение 2-3 часов, при этом происходит расслоение реакционноого раствора. После расслаивания нижний слой (водно-солевой) сливают в емкость, где разбавляют водой до нормы по концентрации хлоридов и сливают в общезаводские стоки. Из верхнего слоя реакциионной массы, состоящего из смолы "Оксилин-6" и толуола, отгоняется вода путем подачи в рубашку реактора пара и нагрева реакционной массы до температуры 90-120°С. Пары воды и толуола выходят из верхней части реактора и поступают в теплообменник, охлаждаемый водой. Сконденсировавшиеся вода и толуол сливаются во флорентийский сосуд, где происходит разделение толуола и воды. Толуол из верхней части флорентейского сосуда возвращается в реактор, а нижний слой - воду - по мере накопления сливают в общезаводские стоки. При достижении массовой доли влаги 0,3% масс. прекращают подачу пара в рубашку реактора и открывают подачу воды для охлаждения реакционной массы до температуры 30-35°С. Далее раствор подают в фильтр, где происходит фильтрация толуольного раствора смолы от хлорида натрия. Фильтрат, состоящий из смолы Оксилин-6 и толуола, сливают в емкость, а осадок, оставшийся на фильтре, состоящий из хлорида натрия, разбавляют водой до нормы по массовой концентрации хлоридов не более 3000 мг/дм и сливают в общезаводские стоки. Из полученного толуольного раствора смолы Оксилин-6 отгоняют растворитель - толуол. Отгонку толуола ведут в пленочном испарителе, снабженном мешалкой и рубашкой теплообмена под вакуумом. Для отгона толуола раствор смолы нагревают паром до температуры 75°С, который подают в рубашку испарителя. В процессе отгонки толуола температуру в реакторе контролируют в пределах 75-115°С.

Образовавшиеся пары толуола с верхней части испарителя поступают в теплообменник, охлаждаемый водой, конденсируются, конденсат сливают в емкость. После отгонки толуола смола Оксилин-6 накапливается в нижней части испарителя и выгружается в емкость. Готовый продукт закачивают в полиэтиленовые канистры.

Описание технологического процесса приведено в таблице 29.1, перечень основного оборудования - в таблице 29.2.

Таблица 29.1 - Описание технологического процесса производства Оксилина-6