ИТС 31-2021 Производство продукции тонкого органического синтеза

     21.1.1 Получение простых полиэфиров полимеризацией окисей алкиленов

Полимеризацией окисей алкиленов (окиси пропилена, окиси этилена) в присутствии стартовых веществ получают полиэфиры различных марок. Технологический процесс состоит из следующих стадий:

- получение стартового вещества;

- полимеризация;

- очистка щелочного полимеризата;

- сушка готового продукта и фильтрация.

Схема получения простых полиэфиров полимеризацией окисей алкиленов приведена на рисунке 21.1.

     Рисунок 21.1 - Схема получения простых полиэфиров полимеризацией окисей алкиленов

Приготовление катализатора заключается в растворении едкого калия в стартовом веществе с последующим удалением воды (при необходимости). В зависимости от марки выпускаемого ППЭ в качестве стартового вещества применяют глицерин, этиленгликоль, суспензию сахара в глицерине, суспензию кристаллического сорбита в пропиленгликоле или суспензию сахара в диэтиленгликоле, этилендиамин и т.д.

Растворение едкого калия проводится в реакторе с мешалкой при температуре 50-100°С. Осушку щелочного стартового вещества (при необходимости) осуществляют испарением воды в условии вакуума в аппарате с мешалкой или роторно-пленочном испарителе.

Процесс полимеризации состоит из двух стадий: форполимеризации и полимеризации. Процесс осуществляют в реакторе с мешалкой и/или с циркуляционныим контуром, включающем выносной теплообменник, в режиме постепенной подачи окиси алкилена. Температурный режим процесса полимеризации окиси алкилена в зависимости от марки выпускаемого полиэфира выбирают в интервале температур 80-140°С. Давление в реакторе поддерживают не более 0,6 МПа. Съем тепла полимеризации окиси алкилена осуществляют подачей охлаждающей воды в рубашку реактора и/или выносной теплообменник. После окончания подачи окиси алкилена реакционную массу выдерживают при температуре около 115°С. Полученный щелочной полимеризат направляют на узел очистки. Избыточное давление реактора стравливается на узел низкотемпературной конденсации.

Далее щелочной полимеризат проходит фосфатно-сорбционную очистку, которая включает: омыление щелочного полимеризата обессоленной водой, нейтрализацию ортофосфорной кислотой, сорбцию непрореагировавших щелочных примесей асканит-бентонитом и агрегирование осадка монокалийфосфата асканит-бентонитом. Фосфатно-сорбционную очистку осуществляют в герметичном реакторе-смесителе. Удаление осадка осуществляют на фильтре, заправленном фильтрующим материалом (бельтингом). Формирование осадка путем упаривания воды проводят при температуре 85-100°С, которая поддерживается подачей пара в рубашку реактора. Пары воды, образующиеся при упаривании, конденсируются в конденсаторе и подаются на очистку стоков.

Фильтрация осуществляется на фильтре, заправленным фильтрующим материалом (бельтингом). Режим работы фильтра предусматривает следующие этапы: продувка азотом, намыв фильтровального слоя, фильтрация, просушка осадка, выгрузка осадка. Намывным слоем, наносимым на фильтр-ткань, служит слой осадка (соли ортофосфорной кислоты, адсорбированные асканит-бентонитом, асфилфлок). Осадок после каждой операции сбрасывается в специальный контейнер.