ОСТ 10 125-96

Группа С19

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И КОМБИКОРМА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ

ОКСТУ 9809

Дата введения 1996-02-01

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом агрохимического обслуживания сельского хозяйства

ВНЕСЕН Главным управлением химизации и защиты растений с Госхимкомиссией Минсельхозпрода России

2. УТВЕРЖДЕН заместителем министра сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации А.Г.Ефремовым 25.01.1996 г. и введен в действие с 01.02.1996 г.

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды растительных кормов и комбикормов, комбикормовое сырье (за исключением минерального сырья, кормовых дрожжей), на муку животного происхождения. Устанавливает метод атомно-абсорбционного определения в них массовой доли меди, цинка, свинца и кадмия.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8507-84 Методики выполнения анализов агрохимических объектов.

ГОСТ 16263-70 Метрология. Термины и определения.

ГОСТ 15895-77 Статистические методы управления качеством продукции. Термины и определения.

ГОСТ 4517-75 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые.

ГОСТ 20292-74 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 27262-87 Корма растительного происхождения. Методы отбора проб.

ГОСТ 27548-87 Корма растительные. Методы определения влаги.

ГОСТ 13586-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб.

ГОСТ 13496-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб.

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб.

ГОСТ 13979-86 Жмыхи, шроты и горчишный порошок. Правила приемки и методы отбора проб.

3. Отбор проб

Отбор проб растительных кормов и комбикормов осуществляется по ГОСТ 27262-87, ГОСТ 13586-83, ГОСТ 13496-80, ГОСТ 27668-88, ГОСТ 13979-86 и другой нормативной документации.

4. Метод атомно-абсорбционного определения меди, цинка, свинца и кадмия в растительных кормах и комбикормах

Сущность метода заключается в том, что в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра вводят экстракты зольных растворов исследуемых кормов, а также растворы сравнения с известной концентрацией тяжелых металлов. Производят сравнения интенсивности поглощения резонансного излучения атомами тяжелых металлов, изучаемых растворов и растворов сравнения. Причем, чем интенсивнее излучение атомизируемых элементов, тем выше концентрация их в растворе.

4.1. Подготовка проб кормов к испытанию

Исследуемые образцы предварительно высушивают до воздушно-сухого состояния, затем озоляют методом сухой.*

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

4.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

- измельчитель проб растений ИПР-2;

- соломорезка ИСР-1;

- сушилка проб кормов с активной вентиляцией СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором СЭШ-ЗМ с погрешностью поддерживания температуры не более +5°С;

- мельница лабораторная типа МРП-2, ЛЗМ либо других марок;

- весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

- печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры 525°С с погрешностью не более +25°С;

- щипцы для тиглей муфельные;

- плита электрическая с закрытой спиралью и регулятором нагрева или баня водяная;

- ножницы, нож;

- мезгообразователь МЛ-1;

- кюветы из крафт-бумаги (20254 см);

- стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см с плотно закрывающимися пробками или крышками;

- тигли фарфоровые 30 или 50 см по ГОСТ 9147;

- сито с отверстиями диаметром 1 мм, изготовленное из стали или алюминия;

- ступка фарфоровая с пестиком;

- стекла часовые диаметром 5 см;

- палочки стеклянные оплавленные лабораторные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336-82;

- кварцевые чашки;

- эксикатор по ГОСТ 25336-82;

- фильтровальная бумага с белой полосой;

- бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см по ГОСТ 20292-74 или дозаторы агрессивных жидкостей вместимостью 2 или 5 см с погрешностью не более 2%, устойчивых к действию применяемых реактивов и не загрязняющих их тяжелыми металлами;

- пипетки 2-го класса точности вместимостью 10 см по ГОСТ 20292-74;

- цилиндры мерные вместимостью от 10 до 1000 см по ГОСТ 20292-74;

- воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82;

- фарфоровые чашки диаметром 12-13 см;

- капельница;

- кюветы картонные 20-254 см;

- кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. плотностью 1,42 г/см;

- кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч.;

- водорода перекись по ГОСТ 10292-76, х.ч.;

- хлористый кальций по ГОСТ 4460-70;

- вода дистиллированная или вода бидистиллированная (деионизированная) по ГОСТ 6709-72.

4.1.2. Высушивание проб

Средние пробы сена, соломы, силоса, сенажа или зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1-3 см ножницами, соломорезкой, или также на ИПР-2. Травяные брикеты и гранулы, а также зерно и концентрированные корма размалывают на мельнице МРП-2 и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке и добавляют к пробе, перемешивают.

Корнеклубнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной 0,8 см или измельчают на мезгообразователе. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.

Фарфоровые чашки (диаметром 12-13 см) или кюветы из крафт-бумаги (20254 см), предварительно пронумерованные, взвешивают на лабораторных весах 3-го класса с погрешностью не более 0,01 г. Затем методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 150 г.

Сушку проводят при температуре 60-65°С до постоянной массы. Перед каждым повторным взвешиванием тару с пробой охлаждают на лабораторном столе 2-3 минуты. Повторное высушивание проводят в течение одного часа и, если разница в результатах взвешивания не превышает 0,5% от массы пробы, вес навески считают постоянным. Высушенную пробу оставляют на лабораторном столе на 24 часа для доведения ее до воздушно-сухого состояния.

Воздушно-сухую пробу ссыпают в банку с крышкой и используют в дальнейшем для озоления.

4.1.3. Минерализация проб

Тигли предварительно тщательно моют в растворе моющего средства, в т.ч. раствора хромпика, затем промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.

Тигли прокаливают в печи при (525+25)°С в течение 2 часов, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах 2-го класса точности. Этот процесс повторяют до достижения постоянной массы тигля. Прокаленный и доведенный до постоянной массы тигель хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.

В тигли фарфоровые (N 4) или кварцевые чашки помещают высушенные до воздушно-сухого состояния навески корма массой 10-20 г.

Пробу укладывают в тигель без уплотнения для того, чтобы в ее нижние слои поступал кислород воздуха. Пробой заполняется не более половины тигля.

Тигель с пробой взвешивают на весах 2-го класса точности, затем пробу обугливают на электрической плитке или газовой горелке, не допуская воспламенения и выброса пробы, до прекращения выделения дыма. Тигель с обугленной пробой помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру до 525°С и ведут прокаливание в течение 4-5 часов.

При наличии углистых частичек тигель с золой охлаждают, золу смачивают дистиллированной водой, приливают каплями 2 см концентрированной перекиси водорода. Перекись водорода приливают дозатором или пипеткой с резиновой грушей, тщательно перемешивая стеклянной палочкой, а приставшие к палочке частицы смывают в тигель дистиллированной водой. Воду выпаривают и высушивают золу на электроплитке, либо на кипящей водяной бане. Тигель помещают в холодную печь и вновь прокаливают при температуре 525°С в течение часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы тигля с золой.

Озоление проводится, как правило, неодинаковое количество времени для разных видов кормов.

При полном озолении полученная зола имеет белый, кремоватый или розовый цвет без обугленных частиц.

4.1.4. Кислотная экстракция тяжелых металлов

Определение содержания меди, цинка, свинца и кадмия проводят в вытяжке после минерализации анализируемого корма. Охлажденную и доведенную до постоянной массы золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и приливают из бюретки или дозатором 5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты. Тигель помещают на кипящую водяную баню или электрическую плитку и упаривают до влажных солей, не допуская разбрызгивания и прокаливания осадка.

Из бюретки или дозатором приливают в тигель 10-15 см разбавленной (1:1) азотной кислоты, накрывают тигель часовым стеклом и нагревают на электроплитке до кипения или помещают на баню на 30 мин, также не допуская разбрызгивания остатка.

После охлаждения проводят отделение раствора золы от нерастворенного остатка. Для этого содержимое тигля фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см через фильтр "белая" лента. Фильтр предварительно тщательно промывают разбавленной азотной кислотой. Тигель несколько раз ополаскивают горячей бидистиллированной водой и сливают в воронку. Обмывают в воронку с фильтром и доводят объем раствора в колбе до метки.