МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ДИЭТИЛСТИЛЬБЭСТРОЛА В ПРОДУКТАХ ЖИВОТНОВОДСТВА И В БИОЛОГИЧЕСКИХ ЖИДКОСТЯХ
(химический метод)*

________________

* - Методические рекомендации по определению химическим методом остаточных количеств диэтилстильбэстрола в продуктах животноводства и в биологических жидкостях, утв. МЗ СССР 09.12.83 г. N 2944-83.

Принцип метода

Метод основан на экстракции ДЭС и его конъюгатов полярным растворителем из мяса и субпродуктов, кислотном гидролизе конъюгатов в спиртовом растворе, очистке перераспределением в растворителях и адсорбционной хроматографией и количественном измерении с применением специфической фотохимической реакции и ГЖХ.

Реактивы

Хлороформ, ГОСТ 3160-51, х.ч., перегнанный

Эфир диэтиловый медицинский или ГОСТ 6255-52

Изооктан, х.ч.

Этанол, х.ч., перегнанный

Бензол, х.ч. для хроматографии

Метанол, х.ч.

Соляная кислота, конц., ГОСТ 3113-67, х.ч.

Гидрат окиси натрия, ГОСТ 4328-66, х.ч.

Натрий сернокислый, безводный, ГОСТ 4166-76, х.ч.

-глюкуронидаза, х.ч.

Силикагель Л, 40/100 для колоночной хроматографии

Пластины силуфола или пластины с нанесенным слоем силикагеля для тонкослойной хроматографии

Бумага для хроматографии (Ленинградская быстрая, или Фильтрак, или Ватман)

Целит, х.ч.

Ангидрид гептафтормасляный или трифторуксусный, х.ч.

Диэтилстильбэстрол, кристаллический, стандартный препарат, х.ч.

Оборудование и лабораторная посуда

Скоростной смеситель типа РТ-1

Ротационный испаритель типа ЛГ-108

Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-60

Хроматоскоп ФМТ или ртутная лампа типа ПРК-4

Центрифуга типа ЦЛС 31М

Газовый хроматограф Цвет-106

Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75

Баня водяная типа ТУ 64-1-432-72 с электронагревателем

Денситометр типа ИРЕ-65

Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой, например, стеклянный четырехугольный сосуд 195х195х200 мм завода "Дружная горка"