ГОСТ ISO 17993-2016 Качество воды. Определение 15-ти полициклических ароматических углеводородов (ПАУ). Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуоресцентным детектированием после экстракции жидкость-жидкость (с Поправкой)

     4 Влияющие факторы

4.1 Отбор проб и экстракция

Для отбора проб используют посуду, изготовленную из материалов (предпочтительно сталь или стекло), которые не оказывают влияния на пробу. Необходимо избегать контакта с пластмассой и другими органическими материалами во время отбора проб, их хранения и экстракции.

При использовании автоматических пробоотборников нельзя применять резиновые или силиконовые трубки. Если невозможно избежать использования этих материалов, то контакт с ними необходимо свести к минимуму. Перед отбором пробы пробоотборное оборудование промывают отбираемой водой.

В качестве руководства используют ISO 5667-1 и ISO 5667-3.

Анализируемые пробы хранятся в местах, защищенных от прямого солнечного света и длительного воздействия света. Во время хранения проб возможны потери ПАУ вследствие адсорбции на стенках сосудов. Величина потерь зависит от продолжительности хранения.

4.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)

Соединения, которые флуоресцируют, ослабляют сигнал и совместно элюируются с анализируемыми ПАУ, создают помехи при их определении. Эти влияющие факторы могут привести к недостаточному разрешению сигнала, что ведет к наложению пиков, и в зависимости от их величины могут повлиять на точность и прецизионность аналитических результатов. Пики несимметричной формы, а также более широкие, чем пики эталонных соединений свидетельствуют о мешающем влиянии. Такая проблема может возникнуть для нафталина и фенантрена в зависимости от селективности используемых фаз колонок.

Неполное удаление используемых при пробоподготовке растворителей (гексана, ацетона, хлористого метилена) может стать причиной плохой воспроизводимости времени удерживания, расширения формы пиков или появления двойных пиков, особенно в случае ПАУ, имеющих в своей структуре 2 или 3 кольца.

Разделение пиков дибензо(ah)антрацена и индено(1,2,3-cd)пирена может быть критичным.

При неполном разрешении проверяется и, если необходимо, корректируется интегрирование пиков.

Обычно наблюдается плохое разрешение пиков перилена и бензо(b)флуорантена, но при выборе селективной длины волны (см. таблицу А.1) пик перилена гасится.

Так как перилен определяется изократическим методом для оценки ПАУ в питьевой воде (см. рисунок А.3), он должен включаться в этап калибровки.