ГОСТ ISO/TR 18818-2020

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Аналитические методы. Обнаружение и количественное определение диэтаноламина методом ГХ/МС

Cosmetics. Analytical methods. Detection and quantitative determination of diethanolamine by GC-MS

МКС 71.100.70

Дата введения 2025-01-01

с правом досрочного применения

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протоколом от 30 января 2020 г. N 126-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2023 г. N 1684-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TR 18818-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TR 18818:2017* "Косметика. Аналитические методы. Обнаружение и количественное определение диэтаноламина (DEA) с помощью ГХ/МС" ["Cosmetics - Analytical methods - Detection and quantitative determination of Diethanolamine (DEA) by GC-MS", IDT].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный документ разработан техническим комитетом ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Диэтаноламин (DEA) запрещен для использования в парфюмерно-косметической продукции и средствах личной гигиены в целом ряде стран по причине его потенциальной опасности для здоровья человека, так как остаточные количества DEA способны вступать в реакцию с некоторыми другими ингредиентами продукции, что приводит к образованию высококанцерогенного нитрозодиэтаноламина (NDELA). В этой связи важным представляется внедрение гармонизированного метода, который позволял бы осуществлять скрининговый контроль содержания DEA в сырье для производства парфюмерно-косметической продукции.

На сегодняшний день разработано и опубликовано значительное количество методов анализа следовых количеств алканоаминов, в том числе DEA, в матрицах различного типа [1]-[3]. Среди доступных методов анализа алканоаминов основное внимание привлекают к себе методы на основе газовой хроматографии (ГХ) или жидкостной хроматографии (ЖХ) с различными системами детектирования [4], [5]. Более современная методика, основанная на обнаружении методом масс-спектрометрии (МС) в комбинации с хроматографическим разделением, предназначена для определения содержания определяемого вещества в водных растворах с минимальными требованиями к экстрагированию и очистке [6], [7]. В отдельных случаях для улучшения хроматографического разделения и более надежного обнаружения применяется также дериватизация алканоаминов [8], [9].

В настоящем стандарте установлен быстрый и несложный метод, пригодный для качественного и количественного анализа парфюмерно-косметической продукции и сырья для ее изготовления с остаточным содержанием диэтаноламина (DEA), превышающим 0,1%.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает скрининговый метод, служащий для оперативного отбора проб и обнаружения диэтаноламина (DEA) в парфюмерно-косметической продукции и сырье, используемом для ее производства, посредством газовой хроматографии с масс-спектрометрией (ГХ-МС).

Данный метод непригоден для обнаружения и/или количественного определения ингредиентов, которые являются родственными DEA. Если метод используется при анализе проб с матрицей неизученного состава, до начала анализа желательно убедиться, что описанные приемы эффективны и обладают достаточной гибкостью для работы с этой матрицей.

При условии соблюдения установленных требований данный метод обеспечивает надежное количественное определение содержания DEA на уровне порядка 1000 мг/кг (0,1%).

В то же время анализ проб, имеющих более низкие значения концентрации (<0,1%) либо иного рода нетипичный состав или характеристики, может быть сопряжен с трудностями (такими как, например, образование размытых пиков), которые препятствуют непосредственному применению данного метода.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте нормативные ссылки отсутствуют.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте термины с соответствующими определениями отсутствуют.

В целях стандартизации ISO и IEC предоставляют терминологические базы данных по следующим ссылкам:

- онлайн-библиотека стандартов ISO: http://www.iso.org/obp;

- электропедия IEC: http://www.electropedia.org/

     4 Сущность метода

Извлечение определяемого вещества из матрицы пробы выполняют путем ультразвуковой экстракции безводным этиловым спиртом. После воздействия ультразвуком экстракт отделяют от нерастворимых соединений, помещая его в центрифугу, обрабатывают безводным сульфатом натрия (), а затем отфильтровывают. Подготовленный таким образом экстракт может быть использован для обнаружения и количественного определения методом ГХ/МС. Результаты качественного анализа базируются на времени удерживания и подтверждаются посредством масс-спектрометрии. Количественный анализ при этом осуществляется на основе градуировочной кривой, полученной с использованием внешних стандартов.

     5 Процедура

5.1 Приготовление градуировочных растворов

5.1.1 Основной раствор