ГОСТ EN 16274-2018 Продукция парфюмерно-косметическая. Методы анализа аллергенов. Определение количества потенциальных аллергенов в составе ароматических композиций потребительских товаров. Этап 1. Газохроматографический анализ подготовленной пробы

     6.4 Градуировка

Вводят каждый градуировочный раствор (см. 5.2.6) в обе колонки и строят градуировку для каждого анализируемого аллергена. Каждый из трех ионов последовательно принимают в качестве иона-определителя, в то время как два других выступают в качестве характеристических ионов. Как результат 2 колонки и 3 иона позволяют получить 6 различных градуировок для каждого из аллергенов.

Если определяемое вещество представляет собой смесь изомеров, соответствующая градуировка строится для основного изомера, за исключением цитраля, в случае с которым градуировка строится как для нерала, так и для гераниала, а также за исключением фарнезола, в случае с которым кривые градуировки строятся как для (E,E)-фарнезола, так и для (Z,E)-фарнезола. Данные о чистоте основного изомера используют для количественного определения других определяемых веществ.

Строят градуировочную кривую по формуле

,

где площадь аллергена - площадь пика иона, служащего для количественного определения каждого определяемого вещества (см. 3.2);

площадь ISTD - площадь пика иона с m/z=236 для 1,4-дибромбензола (см. 3.3.1) или с m/z=312 для 4,4’-дибромбифенила (см. 3.3.2).

Разбивают ось времени удержания на два участка, каждый из которых содержит ISTD, и выполняют количественную оценку определяемого вещества относительно ISTD, представленного в том же окне.

Значения коэффициента детерминации для градуировки должно составлять более 0,995. Удостоверяются в том, что радикалы случайным образом распределены по обе стороны кривой градуировки. Если данное условие не соблюдается, это может свидетельствовать о загрязнении вставки инжектора, а в отдельных случаях - о загрязнении ионного источника или хроматографической колонки.

Каждая последовательность требует проверки правильности градуировки и ее линейности. Для этого вводят в прибор независимый контрольный стандартный раствор, приготовленный с концентрацией, эквивалентной среднему значению диапазона градуировки (например, 20 мг/дм для предусмотренного методом диапазона от 0 до 40 мг/дм) (см. 5.2.6). Определяют значения концентрации анализируемого вещества по кривым градуировки. Полученное значение концентрации не должно отличаться от ожидаемого значения более чем на ±20%.