4.3.1 Прецизионность и общая дисперсия
Все методы отбора, подготовки и испытаний проб содержат ошибки, и экспериментальные результаты, полученные этими методами для какого-либо показателя, отклоняются от его реального значения. Абсолютное расхождение отдельного результата и "реального" значения определить невозможно, но можно произвести оценку прецизионности опытных результатов, т.е. степени близости, с которой результаты серии измерений согласуются между собой.
Разрабатывается такая схема отбора проб, которая обеспечит заданную прецизионность.
Требуемая общая прецизионность для партии должна быть согласована между заинтересованными сторонами. В отсутствие такого соглашения принимается значение в одну десятую зольности за 10% золы, при условии, что максимум 1% абсолютной зольности превышает 10%.
Теоретические основы определения прецизионности изложены в ISO 13909-7. Выведена следующая формула (1):
, (1)
где - расчетная общая прецизионность отбора, подготовки и испытания проб, полученная для партии с доверительной вероятностью 95%, выраженная как абсолютный процент;
- дисперсия отбора первичных точечных проб;
- число точечных проб на подпартию;
- число подпартий из которых были отобраны пробы;
- число подпартий в партии;
- дисперсия подпартии;
- дисперсия подготовки и испытания.
Для определения качества угля, из которого пробы ранее не отбирались, составляется схема отбора, в которой делаются допущения в случае изменчивости качества угля (см. 4.3.2). Прецизионность, реально получаемая для отдельной партии по принятой схеме, определяется в соответствии с ISO 13909-7.
4.3.2 Дисперсия первичной точечной пробы
Дисперсия первичной точечной пробы зависит от типа и номинального верхнего размера угля, качества предварительной обработки и смешивания, абсолютного значения определяемого показателя и массы отобранной точечной пробы.
Число точечных проб, необходимое для пробы для общего анализа и пробы для определения влаги, рассчитывают отдельно с использованием соответствующих значений дисперсий точечных проб и требуемой прецизионности.
Если требуется общая проба, число точечных проб должно быть больше числа, рассчитанного для пробы для общего анализа и пробы для определения влаги, соответственно.
Примечание - Для некоторых углей дисперсия точечной пробы для зольности выше, чем для влаги, и, следовательно, для одной и той же прецизионности число точечных проб, требуемых для пробы для общего анализа, достаточно для общей пробы и пробы для определения влаги.
Значение дисперсии первичной точечной пробы , необходимое для расчета прецизионности с использованием формулы (1), может быть получено одним из следующих способов:
a) прямым определением на опробуемом угле с использованием методов, описанных в ISO 13909-7;
b) принимая значение, определенное для похожего угля и аналогичной системы перегрузки, транспортировки, обработки и отбора проб угля.
Если невозможно получить ни одну из указанных величин, то первоначально можно принять значение =5 для зольности в необогащенном и усредненном угле, и =3 для зольности в обогащенном угле, а затем проверить после проведения опробования одним из методов, указанных в ISO 13909-7.
4.3.3 Дисперсия подготовки и испытания