Все используемые реактивы должны быть признанной аналитической степени чистоты. Степень чистоты используемых реактивов должна быть проверена проведением холостого определения согласно 8.1.
4.1 Петролейный эфир, температура кипения 40°С-60°С.
4.2 Ацетон.
4.3 н-Гексан.
4.4 Диэтиловый эфир.
Диэтиловый эфир может содержать пероксиды, потенциально окисляющие некоторые из определяемых соединений. Следует убедиться в отсутствии пероксидов, например, при встряхивании со свежеприготовленным 10%-ным (по массе) раствором йодида калия.
4.5 Сульфат натрия безводный, прокаленный при (550±20)°С в течение не менее 6 ч, доведенный приблизительно до 200°С в муфельной печи и затем до температуры окружающей среды в эксикаторе с перхлоратом магния или другим подходящим веществом.
Безводный сульфат натрия при хранении следует хранить тщательно закупоренным.
4.6 Оксид алюминия, основной или нейтральный, с удельной поверхностью 200 м/г, активность Супер 1 по Брокману.
4.7 Оксид алюминия, дезактивированный добавлением 10% воды.
К 90 г оксида алюминия (4.6) добавляют 10 г воды. Встряхивают до получения однородной массы. Оксид алюминия выдерживают приблизительно 16 ч перед использованием, не допуская контакта с воздухом.
4.8 Силикагель, частицы размером от 60 до 200 мкм, дезактивированный добавлением 5% воды.
95 г силикагеля выдерживают в сушильном шкафу при 150°С не менее 24 ч. Охлаждают в эксикаторе и добавляют 5 г воды. Встряхивают до получения однородной массы. Дезактивированный силикагель выдерживают приблизительно 16 ч перед использованием, не допуская контакта с воздухом.
Для каждой новой партии оксида алюминия или силикагеля следует проверять их элюирующую способность относительно стандартного раствора ПХБ или ХОП. При необходимости степень активации сорбента подбирается экспериментально (см. 8.4).
4.9 Стандарты.
4.9.1 Полихлорированные бифенилы.
ПХБ-28: 2,4,4'-трихлорбифенил | Номер по каталогу CAS: 7012-37-5 |
________________ Регистрационный номер, принятый CAS (Chemical Abstracts Service). | |
ПХБ-52: 2,2',5,5'-тетрахлорбифенил | Номер по каталогу CAS: 35693-99-3 |
ПХБ-101: 2,2',4,5,5'-пентахлорбифенил | Номер по каталогу CAS: 37680-73-2 |
ПХБ-118: 2,3',4,4',5-пентахлорбифенил | Номер по каталогу CAS: 31508-00-6 |
ПХБ-138: 2,2',3,4,4',5'-гексахлорбифенил | Номер по каталогу CAS: 35065-28-2 |
ПХБ-153: 2,2',4,4',5,5'-гексахлорбифенил | Номер по каталогу CAS: 35065-27-1 |
ПХБ-180: 2,2',3,4,4',5,5'-гептахлорбифенил | Номер по каталогу CAS: 35065-29-3 |
Примечание - Номера 28, 52 и т.д. соответствуют последовательности номеров бифенилов согласно правилам ИЮПАК по номенклатуре органических соединений.
4.9.2 Хлорорганические пестициды.
Гексахлорбензол (ГХБ) | Номер по каталогу CAS: 118-74-1 |
-Гексахлорциклогексан (-ГХЦГ) | Номер по каталогу CAS: 319-84-6 |
-Гексахлорциклогексан (-ГХЦГ) | Номер по каталогу CAS: 319-85-7 |
-Гексахлорциклогексан (-ГХЦГ) (линдан) | Номер по каталогу CAS: 58-89-9 |
Альдрин | Номер по каталогу CAS: 309-00-2 |
Дильдрин | Номер по каталогу CAS: 60-57-1 |
Эндрин | Номер по каталогу CAS: 72-20-8 |
Гептахлор | Номер по каталогу CAS: 76-44-8 |
Гептахлор эпоксид (экзо-, цис- или а-изомер) | Номер по каталогу CAS: 28044-83-9 |
Гептахлор эпоксид (эндо-, транс- или b-изомер) | Номер по каталогу CAS: 1024-57-3 |
-Эндосульфан | Номер по каталогу CAS: 959-98-7 |
п,п'-ДДЭ | Номер по каталогу CAS: 72-55-9 |
о,п'-ДДД | Номер по каталогу CAS: 53-19-0 |
о,п'-ДДТ | Номер по каталогу CAS: 784-02-6 |
п,п'-ДДД | Номер по каталогу CAS: 72-54-8 |
о,п'-ДДЭ | Номер по каталогу CAS: 3424-82-6 |
п,п'-ДДТ | Номер по каталогу CAS: 50-29-3 |
4.9.3 Внутренние стандарты.
ПХБ-155: 2,2',4,4',6,6'-гексахлорбифенил | Номер по каталогу CAS: 33979-03-2 |