ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора

     9 Проведение измерений

9.1 Подготовку пробы проводят в соответствии с разделом 7.

9.2 Сжигание пробы в калориметрической бомбе

Процедура сжигания навески твердого топлива в калориметрической бомбе, описанная ниже, соответствует процедуре по ГОСТ 147.

В предварительно прокаленный при температуре 815°C и взвешенный тигель (5.1) помещают 1 г пробы и взвешивают. Записывают массу навески с точностью до 0,1 мг.

Примечание - Особенности сжигания навесок различных видов твердого топлива в калориметрической бомбе приведены в ГОСТ 147.

Тигель с навеской помещают в держатель, вмонтированный в крышку калориметрической бомбы.

Собирают систему поджога, состоящую из запальной проволоки или запальной проволоки и хлопчатобумажной нити.

С помощью пипетки на дно бомбы наливают 5 см раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль-экв/дм (8.1.1).

Бомбу собирают и медленно заполняют кислородом (6.4) до давления 3,0 МПа.

Подготовленную бомбу помещают в калориметрический сосуд с водой. Количество воды в калориметрическом сосуде должно быть таким, чтобы погруженная в воду бомба была целиком, включая арматуру, вмонтированную в крышку бомбы, покрыта водой. Проверяют герметичность бомбы (по отсутствию выделяющихся из бомбы пузырьков газа).

Устанавливают калориметрический сосуд с бомбой в термостат калориметра и включают систему поджога пробы.

После сгорания навески бомбу оставляют в калориметрическом сосуде еще на 15 мин для гарантии полного поглощения продуктов сжигания поглотительным раствором, а затем вынимают и тщательно высушивают наружную поверхность бомбы фильтровальной бумагой.

Удерживая бомбу в вертикальном положении осторожно и очень медленно выпускают газы в течение 10-20 мин с постоянной скоростью. Целесообразно выпуск газов контролировать, пропуская выделяющийся газ в воду.

Открывают крышку бомбы.

Если в бомбе обнаруживают несгоревшее топливо или отложения сажи, испытание прекращают.

Разбирают бомбу. Осторожно и тщательно обмывают внутреннюю поверхность бомбы, включая крышку, электроды и тигель небольшой порцией воды (6.3) (около 15 см). Сливают раствор NaOH с первой порцией промывных вод в градуированный стакан вместимостью 150 см (см. 5.8). Далее промывают внутреннюю поверхность бомбы еще двумя-тремя порциями воды. Механически разрыхляют остаток в тигле стеклянной палочкой над стаканом.

Промывают тигель и стеклянную палочку. Каждую порцию промывных вод сливают в тот же градуированный стакан. Общий объем промывных вод должен составлять не более 70-75 см.

Примечание - Твердый остаток от сжигания навески, перешедший в промывные воды, не мешает определению фторид-ионов.

Для каждой пробы проводят два параллельных определения, сжигая две навески. Далее полученные растворы анализируют с помощью градуированного иономера с использованием фтор-селективного электрода в комплекте с электродом сравнения.

9.3 Подготовка растворов к измерениям

В стакан с анализируемым раствором, полученным по 9.2, добавляют две капли индикатора бром-крезолового зеленого. Цвет раствора - синий.

В стакан медленно, при перемешивании, приливают 0,7-0,8 см раствора 5 моль-экв/дм (8.1.2) до небольшого осветления окраски раствора, а затем по каплям, при перемешивании - раствор 0,5 моль-экв/дм (8.1.3) до перехода окраски в светло-желтую.

В течение 10 мин нагревают стакан с раствором на кипящей водяной бане до прекращения выделения , затем охлаждают раствор до комнатной температуры.

В стакан приливают:

- 10 см буферного раствора (8.1.5);

- 1,0 см стандартного раствора фторида натрия с концентрацией фторид-иона 100 мкг/см (8.1.9).

Разбавляют раствор водой (6.3) до объема 100 см. Цвет раствора должен быть синий. Это свидетельствует о том, что pH=6,0.

Раствор готов к проведению измерений.