ГОСТ Р 59014-2020 Угли бурые каменные и антрацит. Определение содержания фтора

     8 Подготовка к проведению испытания

8.1 Приготовление растворов

8.1.1 Поглотительный раствор

Раствор гидроксида натрия (NaOH) молярной концентрации эквивалента 1 моль-экв/дм готовят с учетом указаний ГОСТ 25794.1: 40 г NaOH (6.11) растворяют приблизительно в 600 см свежеприготовленной воды (6.3) при постоянном перемешивании и охлаждении. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.

После приготовления раствор переливают в емкость из полиэтилена или полипропилена.

8.1.2 Раствор серной кислоты концентрации 5 моль-экв/дм готовят из концентрированной серной кислоты (6.2). Перед приготовлением раствора рекомендуется установить плотность концентрированной серной кислоты.

В термостойкий химический стакан вместимостью 1000 см наливают от 600 до 700 см воды (6.3) и помещают его в водяную баню с холодной водой. Небольшими порциями медленно и осторожно при перемешивании, не допуская перегрева раствора, приливают в воду 143 см концентрированной серной кислоты плотностью 1,83 г/см.

Примечание - Если концентрированная серная кислота имеет плотность, отличную от 1,83 г/см, объем кислоты, необходимый для приготовления раствора концентрации 5 моль-экв/дм, пересчитывают по формуле

,                                                                 (1)

где - нормальная концентрация раствора серной кислоты, который необходимо приготовить, равная 5 моль-экв/дм;

- объем мерной колбы, применяемой для приготовления раствора, см;

C - концентрация концентрированной серной кислоты, моль/дм.

Когда раствор остынет, количественно переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой (6.3) и тщательно перемешивают. Раствор переливают в емкость из полипропилена с плотно закрывающейся крышкой.

8.1.3 Раствор серной кислоты концентрацией 0,5 моль-экв/дм: 100 см раствора серной кислоты по 8.1.2 разбавляют до метки водой (6.3) в мерной колбе вместимостью 1 дм.

8.1.4 40%-ный раствор лимонной кислоты: 40 г лимонной кислоты (6.7) растворяют в 60 г воды (6.3).

8.1.5 Буферный раствор (цитратный)

Внимание! Перед приготовлением цитратного буферного раствора следует провести градуировку pH-метра по буферным растворам, приготовленным из стандарт-титров (6.12). Градуировку проводят согласно руководству по эксплуатации применяемого прибора.

147 г лимоннокислого натрия (6.5) и 10,1 г азотнокислого калия (6.6) растворяют приблизительно в 425 см воды (6.3), используя термостойкий химический стакан вместимостью 600 см (5.8). Опускают в стакан якорь (5.2), помещают стакан на магнитную мешалку. Контролируя pH раствора с помощью pH-метра, добавляют по каплям 40%-ный раствор лимонной кислоты (8.1.4) до получения значения pH раствора 9,0-8,5. Далее добавление раствора лимонной кислоты проводят медленно, увеличивая интервалы времени между каплями, доводя значение pH буферного раствора до 6,0. Полученный раствор разбавляют водой в стакане до 500 см.

8.1.6 Раствор хлористого калия (KCl) для заливки вспомогательного электрода концентрацией 3,5 моль-экв/дм: 261,1 г KCl (6.9) растворяют в воде (6.3) в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят раствор водой до метки и тщательно перемешивают.

8.1.7 Раствор индикатора бромкрезолового зеленого: 0,1 г индикатора (6.10) растворяют в 50 см этилового спирта (6.1) и доводят объем раствора водой (6.3) до 100 см.

8.1.8 Основной стандартный раствор для градуировки с концентрацией фторид-иона 1 мг/см (1000 мкг/см)

Для приготовления основного стандартного раствора применяют фтористый натрий (NaF) (6.8).

Перед использованием реактив сушат в сушильном шкафу при температуре 105°C, в течение 1 ч, затем закрытый бюкс с реактивом охлаждают 5 мин на воздухе и 20 мин в эксикаторе с осушающим веществом.

(2,2101±0,0002) г высушенного и охлажденного NaF растворяют в воде (6.3) в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят водой до метки. Тщательно перемешивают и переносят раствор в герметично закрывающийся сосуд из полипропилена. Раствор годен в течение 3 мес.

8.1.9 Рабочий стандартный раствор с концентрацией фторид-иона 0,1 мг/см (100 мкг/см)

10,0 см основного стандартного раствора фторида (8.1.8) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавляют водой (6.3) до метки. Раствор тщательно перемешивают и переливают в полипропиленовую емкость. Раствор годен в течение недели.

Стандартные растворы фторида натрия могут быть приготовлены из государственного стандартного образца (ГСО) состава раствора ионов фтора. В зависимости от концентрации фторид-ионов в имеющемся ГСО рассчитывают объем раствора ГСО, необходимый для приготовления рабочего стандартного раствора концентрацией 100 мкг/см.

8.2 Подготовка оборудования