ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ (МОЛЯРНОЙ) ДОЛИ И МАССОВОЙ (МОЛЯРНОЙ) КОНЦЕНТРАЦИИ КОМПОНЕНТОВ, А ТАКЖЕ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ В ЖИДКИХ И ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХ И МАТЕРИАЛАХ НА ОСНОВЕ СПЕКТРАЛЬНЫХ МЕТОДОВ

УТВЕРЖДЕНА приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2019 г. N 3455

     1 Область применения

1.1 Государственная поверочная схема для средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации, а также флуоресценции компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов устанавливает порядок передачи единиц массовой (молярной) доли компонентов - процент (% (абс.)) - и массовой (молярной) концентрации компонентов - грамм на кубический дециметр (г/дм) [моль на кубический дециметр (моль/дм)] от Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (ГЭТ 196-2015), а также относительных единиц флуоресценции (ОЕФ) при помощи вторичных и рабочих эталонов средствам измерений с указанием погрешности и основных методов поверки.

_______________

Характеристика вещества или материала, выраженная в относительных единицах флуоресценции (ОЕФ), в пределах применимости пропорциональна концентрации флуоресцирующих компонентов, входящих в его состав. Значение в ОЕФ характеризует аналитическую способность прибора или флуоресцентную, поглощающую и рассеивающую способности вещества или материала. Численно значение в ОЕФ равно отношению регистрируемой прибором интенсивности излучения характеризуемого вещества или материала к опорной интенсивности излучения, измеренной при аналогичных условиях, и может быть получено с использованием коэффициентов пересчёта. За опорную (1 ОЕФ) принимают флуоресцирующую способность водного (рН=5,5) раствора флуоресцеина натрия концентрацией 1 мг/дм на длине волны 514 нм при возбуждении 405 нм.

1.2 Настоящая поверочная схема уточняет структуру системы передачи единиц от комплекса первичных эталонов в рамках поверочной схемы по ГОСТ Р 8.735.0-2011 в части вышеуказанного ГЭТ 196-2015 и предназначена для определения примесного содержания неорганических (алюминий, железо, медь, цинк, свинец, хром, титан, молибден, магний, марганец, кремний, калий, кальций, натрий и др.) и органических (метаболиты, белки, непептидные гормоны и др.), в том числе, флуоресцирующих компонентов (флуоресцеин, хинин, родамин и другие органические красители, метки на их основе, квантовые точки и др.) в твердых и жидких веществах и материалах, в том числе, черных и цветных металлах и сплавах, их растворах, биопробах и т.д.

1.3. Графическая часть государственной поверочной схемы для средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации, а также флуоресценции компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов приведена в приложении А.

     2 Нормативные ссылки

Настоящий документ опирается на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.735.0-2011 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения.

РМГ 29-2013 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Метрология. Основные термины и определения

ГОСТ Р 8.885-2015 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Эталоны. Основные положения

ГОСТ 8.381-2009 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Эталоны. Способы выражения точности

ГОСТ 8.061-80 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Поверочные схемы. Содержание и построение

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.009-84 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Нормируемые метрологические характеристики средств измерений

Примечание - При пользовании настоящим документом целесообразно проверить действие указанных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом.

     3 Государственный первичный эталон

3.1 Государственный первичный эталон единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе спектральных методов (далее - ГЭТ) предназначен для воспроизведения и хранения единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в жидких и твёрдых веществах и материалах на основе спектральных методов и передачи этих единиц средствам измерений при помощи вторичных эталонов методом прямых измерений или методом сличения при помощи компаратора, а в случае их отсутствия - при помощи рабочих эталонов и/или напрямую средствам измерений методом сличения при помощи компаратора.

_______________

Прослеживаемость к государственному первичному эталону образцов, метрологические характеристики которых устанавливают по процедуре приготовления, обеспечивают использованием в качестве исходных материалов стандартных образцов состава веществ и материалов, содержание компонентов в которых установлено с применением государственного первичного эталона на основе спектральных методов.

Вещество или материал, используемые в качестве компаратора, должны иметь подтверждённую однородность и стабильность. Устройство, используемое в качестве компаратора, должно иметь подтверждённую стабильность.

3.2 В состав ГЭТ входит три комплекса и эталоны сравнения, а именно:

3.2.1 спектральный комплекс, включающий

атомно-абсорбционные установки различных типов атомизации,

спектральные лампы с полым катодом,

атомно-эмиссионную установку,

рентгено-флуоресцентную установку,

спектрофотометрические установки,

интерферометрическую установку для калибровки эталонных спектральных ламп по длине волны,

спектрорадиометрическую установку для калибровки эталонных спектральных ламп по энергетической освещенности,

лазеры,

источники излучения на базе ртутно-гелиевой, дейтериевой и галогеновых ламп,

меры состава и толщины покрытий,

меры оптической плотности, диффузного отражения, волновых чисел,

комплекты светофильтров,

стандартные образцы, входящие в состав ГЭТ 196;

3.2.2 хромато-масс-спектрометрический комплекс, включающий

хромато-масс-спектрометр,

стандартные образцы, входящие в состав ГЭТ 196;

3.2.3 люминесцентный комплекс, включающий

флуоресцентный спектрометр,

меры люминесценции и флуоресценции,

стандартные образцы, входящие в состав ГЭТ 196;

3.2.4 эталоны сравнения в виде высокочистых одноэлементных химических веществ с установленным содержанием основного компонента.

3.3 Для обеспечения функционирования ГЭТ используют единицы величин - длины волны [нанометр (нм)], массы [килограмм (кг)], объём [кубический метр (м)], оптической плотности [бел (Б)], спектрального коэффициента направленного пропускания [СКНП, безразмерностная величина] и спектральной плотности энергетической яркости [Ватт на кубический метр (Вт/м)], заимствованные у эталонов из других поверочных схем и получаемые в процессе поверки (калибровки) соответствующих средств измерений, входящих в состав эталона.

3.4 ГЭТ обеспечивает воспроизведение единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов, со следующими метрологическими характеристиками:

Таблица 1. Метрологические характеристики ГЭТ