Статус документа
Статус документа

РД 52.04.882-2019 Массовая концентрация свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа в атмосферных осадках и аэрозолях. Методика измерений атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией

     10.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

10.6.1 Средствами контроля являются градуировочные растворы, используемые для установления градуировочной зависимости (не менее трех образцов). Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующих условий

или ,                                            (1)


где - результат контрольного измерения концентрации или содержания металла в градуировочном образце, мкг/дм;

- приписанное значение концентрации или содержания определяемого металла в градуировочном растворе, мкг/дм;

- показатель воспроизводимости для концентрации металла, равной , мкг/дм (см. таблицы 1, 2);

- допустимое расхождение между измеренным и приписанным значением содержания металлов в градуировочном растворе, мкг/дм. Значения приведены в таблицах 8, 9.

нестабильности, повторяют измерение с использованием других растворов, предусмотренных методикой.* Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Таблица 8 - Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания металлов в пробе атмосферных осадков при контроле стабильности градуировочной зависимости

Наименование металла

Условия стабильности градуировочной характеристики

Приписанное значение содержания свинца и цинка в пробе, мкг/дм

2,0

5,0

10,0

20,0

40,0

Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм

Свинец

0,125

0,114

0,160

0,512

0,980

Цинк

0,130

0,060

0,060

0,046

0,650

Приписанное значение содержания марганца, хрома и меди в пробе, мкг/дм

2,0

5,0

10,0

20,0

30,0

Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм

Марганец

0,138

0,139

0,048

0,355

1,023

Хром

0,133

0,055

0,074

0,075

0,089

Медь

0,144

0,065

0,109

0,069

0,374

Приписанное значение содержания железа в пробе, мкг/дм

10

25

50

100

200

Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм

Железо

0,745

0,751

0,664

0,580

0,671

Приписанное значение содержания никеля в пробе, мкг/дм

5,0

10,0

20,0

40,0

60,0

Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм

Никель

0,305

0,487

0,371

1,023

1,209

Приписанное значение содержания кадмия в пробе, мкг/дм

0,10

0,25

0,50

1,00

2,00

Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм

Кадмий

0,009

0,009

0,014

0,017

0,013



Таблица 9 - Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания металлов в пробах аэрозолей при контроле стабильности градуировочной зависимости

Наименование металла

Условия стабильности градуировочной характеристики

Приписанное значение содержания свинца и цинка в пробе, мкг/дм

2,0

5,0

10,0

20,0

40,0

Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм

Свинец

0,075

0,109

0,275

1,38

0,474

Цинк

0,122

0,078

0,236

0,349

0,545

Приписанное значение содержания марганца, хрома и меди в пробе, мкг/дм

2,0

5,0

10,0

20,0

30,0

Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм

Марганец

0,109

0,167

0,064

0,469

0,282

Хром

0,179

0,079

0,330

0,366

0,782

Медь

0,125

0,103

0,121

0,386

0,451

Приписанное значение содержания железа в пробе, мкг/дм

10

25

50

100

200

Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм

Железо

0,718

0,812

0,448

0,817

2,06

Приписанное значение содержания никеля в пробе, мкг/дм

5,0

10,0

20,0

40,0

60,0

Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм

Никель

0,094

0,064

0,469

0,282

0,220

Приписанное значение содержания кадмия в пробе, мкг/дм

0,10

0,25

0,50

1,00

2,00

Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм

Кадмий

0,009

0,007

0,009

0,042

0,063

10.6.2 Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого раствора для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия выясняют причины нестабильности, повторяют измерение с использованием других растворов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.

При выполнении условия (1) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями концентрации или содержания металла в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение. Если же все значения имеют одинаковый знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.