10.6.1 Средствами контроля являются градуировочные растворы, используемые для установления градуировочной зависимости (не менее трех образцов). Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении следующих условий
или , (1)
где - результат контрольного измерения концентрации или содержания металла в градуировочном образце, мкг/дм;
- приписанное значение концентрации или содержания определяемого металла в градуировочном растворе, мкг/дм;
- показатель воспроизводимости для концентрации металла, равной , мкг/дм (см. таблицы 1, 2);
- допустимое расхождение между измеренным и приписанным значением содержания металлов в градуировочном растворе, мкг/дм. Значения приведены в таблицах 8, 9.
нестабильности, повторяют измерение с использованием других растворов, предусмотренных методикой.* Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Таблица 8 - Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания металлов в пробе атмосферных осадков при контроле стабильности градуировочной зависимости
Наименование металла | Условия стабильности градуировочной характеристики | ||||
Приписанное значение содержания свинца и цинка в пробе, мкг/дм | |||||
2,0 | 5,0 | 10,0 | 20,0 | 40,0 | |
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм | |||||
Свинец | 0,125 | 0,114 | 0,160 | 0,512 | 0,980 |
Цинк | 0,130 | 0,060 | 0,060 | 0,046 | 0,650 |
Приписанное значение содержания марганца, хрома и меди в пробе, мкг/дм | |||||
2,0 | 5,0 | 10,0 | 20,0 | 30,0 | |
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм | |||||
Марганец | 0,138 | 0,139 | 0,048 | 0,355 | 1,023 |
Хром | 0,133 | 0,055 | 0,074 | 0,075 | 0,089 |
Медь | 0,144 | 0,065 | 0,109 | 0,069 | 0,374 |
Приписанное значение содержания железа в пробе, мкг/дм | |||||
10 | 25 | 50 | 100 | 200 | |
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм | |||||
Железо | 0,745 | 0,751 | 0,664 | 0,580 | 0,671 |
Приписанное значение содержания никеля в пробе, мкг/дм | |||||
5,0 | 10,0 | 20,0 | 40,0 | 60,0 | |
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм | |||||
Никель | 0,305 | 0,487 | 0,371 | 1,023 | 1,209 |
Приписанное значение содержания кадмия в пробе, мкг/дм | |||||
0,10 | 0,25 | 0,50 | 1,00 | 2,00 | |
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм | |||||
Кадмий | 0,009 | 0,009 | 0,014 | 0,017 | 0,013 |
Таблица 9 - Допустимые расхождения между измеренными и приписанными значениями содержания металлов в пробах аэрозолей при контроле стабильности градуировочной зависимости
Наименование металла | Условия стабильности градуировочной характеристики | ||||
Приписанное значение содержания свинца и цинка в пробе, мкг/дм | |||||
2,0 | 5,0 | 10,0 | 20,0 | 40,0 | |
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм | |||||
Свинец | 0,075 | 0,109 | 0,275 | 1,38 | 0,474 |
Цинк | 0,122 | 0,078 | 0,236 | 0,349 | 0,545 |
Приписанное значение содержания марганца, хрома и меди в пробе, мкг/дм | |||||
2,0 | 5,0 | 10,0 | 20,0 | 30,0 | |
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм | |||||
Марганец | 0,109 | 0,167 | 0,064 | 0,469 | 0,282 |
Хром | 0,179 | 0,079 | 0,330 | 0,366 | 0,782 |
Медь | 0,125 | 0,103 | 0,121 | 0,386 | 0,451 |
Приписанное значение содержания железа в пробе, мкг/дм | |||||
10 | 25 | 50 | 100 | 200 | |
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм | |||||
Железо | 0,718 | 0,812 | 0,448 | 0,817 | 2,06 |
Приписанное значение содержания никеля в пробе, мкг/дм | |||||
5,0 | 10,0 | 20,0 | 40,0 | 60,0 | |
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм | |||||
Никель | 0,094 | 0,064 | 0,469 | 0,282 | 0,220 |
Приписанное значение содержания кадмия в пробе, мкг/дм | |||||
0,10 | 0,25 | 0,50 | 1,00 | 2,00 | |
Допустимое расхождение в пробе, d, мкг/дм | |||||
Кадмий | 0,009 | 0,007 | 0,009 | 0,042 | 0,063 |
10.6.2 Если условие стабильности не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого раствора для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия выясняют причины нестабильности, повторяют измерение с использованием других растворов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (1), устанавливают новую градуировочную зависимость.
При выполнении условия (1) учитывают знак разности между измеренными и приписанными значениями концентрации или содержания металла в образцах. Эта разность должна иметь как положительное, так и отрицательное значение. Если же все значения имеют одинаковый знак, это говорит о наличии систематического отклонения. В таком случае требуется установить новую градуировочную зависимость.