РД 52.04.882-2019 Массовая концентрация свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа в атмосферных осадках и аэрозолях. Методика измерений атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией

     11 Порядок выполнения измерений

11.1 Для выполнения измерений на ААС приготовленный по 10.3 раствор атмосферных осадков или аэрозолей дозируют в графитовую печь и выполняют измерение массовой концентрации каждого металла по соответствующей программе ААС. Повторяют измерение и значения массовой концентрации металла усредняют, если расхождение между ними не превышает величины предела повторяемости (см. раздел 12).

11.2 Если величина массовой концентрации металла в пробе выше таковой для последней точки градуировочной зависимости, повторяют измерение после разбавления пробы ультрачистой водой таким образом, чтобы величина аналитического сигнала от разбавленной пробы соответствовала примерно середине диапазона градуировочной зависимости. Для этого в пробирку Эппендорфа вместимостью 2,0 см вносят аликвоту анализируемой пробы, соответствующий модификатор и доводят до метки фоновым раствором.

11.3 Для контроля чувствительности и постоянства условий атомизации проб периодически, через 9-10 циклов атомизации, измеряют абсорбционность градуировочного раствора с максимальной концентрацией определяемого металла. Если полученный результат оказывается заниженным на величину, превышающую предел воспроизводимости R (2,77) относительно величины, полученной при градуировке, измерение повторяют. При получении заниженного результата повторного измерения градуировочного образца графитовую трубку атомизатора заменяют.