РД 52.04.882-2019 Массовая концентрация свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа в атмосферных осадках и аэрозолях. Методика измерений атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией

     10.2 Приготовление градуировочных растворов

10.2.1 Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из РМ-2 и РМ-3 или соответствующих ГСО в соответствии с инструкцией по применению ГСО и приложения А.

10.2.2 Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 2% относительно приписанного значения массовой концентрации железа, кадмия, марганца, меди, хрома, никеля, свинца и цинка.

10.2.3 Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов определяемых металлов в атмосферных осадках и аэрозолях приведены в таблице 4.

Таблица 4

10.2.4 Приготовление рабочих градуировочных растворов для анализа атмосферных осадков проводится в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

Указанные в таблице 5 объемы промежуточных растворов железа, кадмия, марганца, меди, никеля, свинца, цинка и хрома, с массовой концентрацией 10,0 и 0,5 мг/дм отбирают с помощью дозаторов типа ДПВ-1 со сменным наконечником с объемом дозирования от 40 до 200 мм, от 200 до 1000 мм и от 1000 до 5000 мм, градуированных пипеток вместимостью 1, 2, 5 см и пипеток с одной меткой вместимостью 2, 5, 10 см, вносят в мерные колбы соответствующих вместимостей, доводят до метки фоновым раствором и перемешивают.

10.2.5 Приготовление рабочих градуировочных растворов для анализа аэрозолей проводится в соответствии с таблицей 6.

Указанные в таблице 6 объемы промежуточных растворов металлов с массовой концентрацией 2,0, 0,5 и 10,0 мг/дм отбирают с помощью дозаторов типа ДПВ-1 со сменным наконечником с объемом дозирования от 1 до 10 мм, от 40 до 200 и от 200 до 1000 мм вносят на чистый фильтр, помещенный в чашу Петри. Предварительно, в центр фильтра дозатором типа ДПВ-1 вносят 0,2 см ректификованного этилового спирта.

Таблица 6

Высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С. Закрывают чашки Петри крышками и охлаждают в эксикаторе в течение 24 ч. Фильтр помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, смачивают 1 см этилового спирта ректификованного. В колбу с фильтром пипеткой с одной меткой вместимостью 20 см приливают 20 см фонового раствора, тщательно взбалтывают и оставляют на сутки.

10.2.6 При анализе атмосферных осадков в качестве холостого измерения используют фоновый раствор с добавлением необходимого количества модификатора в соответствии с таблицей 7. Срок хранения холостой пробы - не более двух недель.

10.2.7 Для холостого измерения концентраций металлов в аэрозолях помещают 5 неэкспонированных фильтров от каждой поступившей партии в одну колбу, смачивают этиловым спиртом добавляют 20 см фонового раствора. Перед измерением концентрации металла в пробирку Эппендорфа вместимостью 2,0 см вносят дозатором типа ДПВ-1 раствор соответствующего модификатора, который выбирают в соответствии с таблицей 7 и доводят объем до метки подготовленной холостой пробой и перемешивают. Пересчитывают на среднее содержание металла в одном фильтре. Это значение вычитают из результатов, полученных при анализе проб растворов аэрозолей.

Таблица 7 - Рекомендуемые химические модификаторы, их концентрации и объемы