РД 52.04.882-2019
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ХРОМА, ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И АЭРОЗОЛЯХ
Методика измерений атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией
Дата введения 2020-01-10
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")
2 РАЗРАБОТЧИКИ А.И.Полищук (руководитель разработки), Н.А.Першина (ответственный исполнитель)
3 СОГЛАСОВАН:
- с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 17.09.2019;
- с Управлением мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды (УМСЗ) Росгидромета 14.11.2019
4 УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 18.11.2019
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 16.12.2019 N 686
5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "ГХИ"
Свидетельство об аттестации методики измерений
N С 35.882.RA.RU.311345-2019 от 05.12.2019
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 20.11.2019 за номером РД 52.04.882-2019
7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89. Ч.II, подраздел 4.5.12 "Определение свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, кобальта и железа"
8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2030 год
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет
Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации растворенных форм металлов: свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа (далее - металлы) атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией в пробах атмосферных осадков и аэрозолей (далее - проба).
Диапазоны измеряемых массовых концентраций ограничены значениями, представленными в таблицах 1 и 2.
Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за химическим составом атмосферных осадков и аэрозолей.
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы
РД 52.04.878-2019 Отбор проб при наблюдениях за химическим составом атмосферных осадков
Примечания
1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4 (приложение А).
2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:
- национальных стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;
- нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5-2012 и дополнениям к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.
3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 соответствуют характеристикам, приведенным в таблицах 1 и 2.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих для атмосферных осадков при доверительной вероятности Р=0,95
Наиме- | Диапазон измерений массовой концентрации металла | Показатель повторяемости (средне- | Показатель воспроизводи- | Показатель правильности (границы системати- | Показатель точности (границы погреш- |
Железо | От 10,0 до 200 включ. | 0,07·X | 0,08·X | 0,04·X | 0,15·X |
Кадмий | От 0,10 до 2,0 включ. | 0,09·X | 0,09·X | 0,05·X | 0,19·X |
Марганец | От 2,0 до 40,0 включ. | 0,06·X | 0,07·X | 0,09·X | 0,14·X |
Медь | От 2,0 до 30,0 включ. | 0,07·X | 0,07·X | 0,05·X | 0,15·X |
Никель | От 5,0 до 60,0 включ. | 0,06·X | 0,06·X | 0,01·X | 0,12·X |
Свинец | От 2,0 до 40,0 включ. | 0,06·X | 0,06·X | 0,08·X | 0,13·X |
Хром | От 2,0 до 30,0 включ. | 0,07·X | 0,07·X | 0,08·X | 0,15·X |
Цинк | От 2,0 до 40,0 включ. | 0,06·X | 0,07·X | 0,08·X | 0,15·X |
Таблица 2 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих для аэрозолей при доверительной вероятности P=0,95
Наиме- | Диапазон измерений массовой концентрации металла | Показатель повторяемости (средне- | Показатель воспроизводи- | Показатель правильности (границы системати- | Показатель точности (границы погрешности) |
Железо | От 10,0 до 200 включ. | 0,08·X | 0,08·X | 0,08·X | 0,18·X |
Кадмий | От 0,10 до 2,0 включ. | 0,09·X | 0,10·X | 0,23·X | 0,30·X |
Марганец | От 2,0 до 40,0 включ. | 0,05·X | 0,05·X | 0,08·X | 0,13·X |
Медь | От 2,0 до 30,0 включ. | 0,07·X | 0,07·X | 0,08·X | 0,17·X |
Никель | От 5,0 до 60,0 включ. | 0,06·X | 0,06·X | 0,08·X | 0,14·X |
Свинец | От 2,0 до 40,0 включ. | 0,07·X | 0,07·X | 0,08·X | 0,16·X |
Хром | От 2,0 до 30,0 включ. | 0,07·X | 0,07·X | 0,08·X | 0,15·X |
Цинк | От 2,0 до 40,0 включ. | 0,08·X | 0,07·X | 0,08·X | 0,17·X |
3.2 Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
3.3 При выполнении измерений массовой концентрации металлов в пробах сразу после соответствующего разбавления погрешность не превышает величины *n, где - погрешность измерения концентрации металла в разбавленной пробе; n - степень разбавления.
3.4 Пределы обнаружения металлов атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором проб приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Пределы обнаружения металлов атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором
Наименование металла | Предел обнаружения, мкг/дм | Наименование металла | Предел обнаружения, мкг/дм |
Железо | 4,0 | Никель | 4,0 |
Кадмий | 0,1 | Свинец | 1,0 |
Марганец | 0,4 | Хром | 0,5 |
Медь | 0,5 | Цинк | 1,0 |
4.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) с электротермическим атомизатором "КВАНТ-Z.ЭTA", снабженный корректором неселективного поглощения фона по ГКНЖ.09.00.000 ФО - 1 шт.
4.1.2 Атомно-абсорбционный спектрометр типа "МГА-915", "МГА-915М" или "МГА-915МД" по ТУ 4434-915-79767644-2008, снабженный специализированным программным обеспечением - 1 шт.
4.1.3 Комплект спектральных ламп с полым катодом KCG-1, по ГКНЖ 11.00.000 ТО или других типов с аналогичными характеристиками - 1 комплект.
4.1.4 Графитовые трубки (кюветы) с пиролитическим покрытием к атомизатору ААС по ГКНЖ. 09.00.000 ТО - 1 комплект.
4.1.5 Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, действительная цена деления 0,001 г или 0,01 г - 1 шт.
4.1.6 Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350 - 1 шт.