Статус документа
Статус документа

РД 52.04.882-2019



РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ СВИНЦА, КАДМИЯ, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ХРОМА, ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И АЭРОЗОЛЯХ

Методика измерений атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией



Дата введения 2020-01-10



Предисловие

     

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")

2 РАЗРАБОТЧИКИ А.И.Полищук (руководитель разработки), Н.А.Першина (ответственный исполнитель)

3 СОГЛАСОВАН:

- с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 17.09.2019;

- с Управлением мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды (УМСЗ) Росгидромета 14.11.2019

4 УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 18.11.2019

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 16.12.2019 N 686

5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "ГХИ"

Свидетельство об аттестации методики измерений

N С 35.882.RA.RU.311345-2019 от 05.12.2019

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 20.11.2019 за номером РД 52.04.882-2019

7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89. Ч.II, подраздел 4.5.12 "Определение свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, кобальта и железа"

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2030 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет

     1 Область применения


Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации растворенных форм металлов: свинца, кадмия, марганца, никеля, меди, хрома, цинка и железа (далее - металлы) атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией в пробах атмосферных осадков и аэрозолей (далее - проба).

Диапазоны измеряемых массовых концентраций ограничены значениями, представленными в таблицах 1 и 2.

Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за химическим составом атмосферных осадков и аэрозолей.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы

РД 52.04.878-2019 Отбор проб при наблюдениях за химическим составом атмосферных осадков

Примечания

1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4 (приложение А).

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

- национальных стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

- нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5-2012 и дополнениям к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.

3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 соответствуют характеристикам, приведенным в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих для атмосферных осадков при доверительной вероятности Р=0,95

Наиме-
нование металла

Диапазон измерений массовой концентрации металла
X, мкг/дм

Показатель повторяемости (средне-
квадратическое отклонение повторяемости)
, мкг/дм

Показатель воспроизводи-
мости (средне-
квадратическое отклонение воспроизво-
димости)
, мкг/дм

Показатель правильности (границы системати-
ческой погрешности)
, мкг/дм

Показатель точности (границы погреш-
ности)
, мкг/дм

Железо

От 10,0 до 200 включ.

0,07·X

0,08·X

0,04·X

0,15·X

Кадмий

От 0,10 до 2,0 включ.

0,09·X

0,09·X

0,05·X

0,19·X

Марганец

От 2,0 до 40,0 включ.

0,06·X

0,07·X

0,09·X

0,14·X

Медь

От 2,0 до 30,0 включ.

0,07·X

0,07·X

0,05·X

0,15·X

Никель

От 5,0 до 60,0 включ.

0,06·X

0,06·X

0,01·X

0,12·X

Свинец

От 2,0 до 40,0 включ.

0,06·X

0,06·X

0,08·X

0,13·X

Хром

От 2,0 до 30,0 включ.

0,07·X

0,07·X

0,08·X

0,15·X

Цинк

От 2,0 до 40,0 включ.

0,06·X

0,07·X

0,08·X

0,15·X



Таблица 2 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих для аэрозолей при доверительной вероятности P=0,95

Наиме-
нование металла

Диапазон измерений массовой концентрации металла
X, мкг/дм

Показатель повторяемости (средне-
квадратическое отклонение повторяемости)
, мкг/дм

Показатель воспроизводи-
мости (средне-
квадратическое отклонение воспроизво-
димости)
, мкг/дм

Показатель правильности (границы системати-
ческой погрешности)
, мкг/дм

Показатель точности (границы погрешности)
, мкг/дм

Железо

От 10,0 до 200 включ.

0,08·X

0,08·X

0,08·X

0,18·X

Кадмий

От 0,10 до 2,0 включ.

0,09·X

0,10·X

0,23·X

0,30·X

Марганец

От 2,0 до 40,0 включ.

0,05·X

0,05·X

0,08·X

0,13·X

Медь

От 2,0 до 30,0 включ.

0,07·X

0,07·X

0,08·X

0,17·X

Никель

От 5,0 до 60,0 включ.

0,06·X

0,06·X

0,08·X

0,14·X

Свинец

От 2,0 до 40,0 включ.

0,07·X

0,07·X

0,08·X

0,16·X

Хром

От 2,0 до 30,0 включ.

0,07·X

0,07·X

0,08·X

0,15·X

Цинк

От 2,0 до 40,0 включ.

0,08·X

0,07·X

0,08·X

0,17·X

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

3.3 При выполнении измерений массовой концентрации металлов в пробах сразу после соответствующего разбавления погрешность не превышает величины *n, где - погрешность измерения концентрации металла в разбавленной пробе; n - степень разбавления.

3.4 Пределы обнаружения металлов атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором проб приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Пределы обнаружения металлов атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором

Наименование металла

Предел обнаружения, мкг/дм

Наименование металла

Предел обнаружения, мкг/дм

Железо

4,0

Никель

4,0

Кадмий

0,1

Свинец

1,0

Марганец

0,4

Хром

0,5

Медь

0,5

Цинк

1,0



     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

     4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) с электротермическим атомизатором "КВАНТ-Z.ЭTA", снабженный корректором неселективного поглощения фона по ГКНЖ.09.00.000 ФО - 1 шт.

4.1.2 Атомно-абсорбционный спектрометр типа "МГА-915", "МГА-915М" или "МГА-915МД" по ТУ 4434-915-79767644-2008, снабженный специализированным программным обеспечением - 1 шт.

4.1.3 Комплект спектральных ламп с полым катодом KCG-1, по ГКНЖ 11.00.000 ТО или других типов с аналогичными характеристиками - 1 комплект.

4.1.4 Графитовые трубки (кюветы) с пиролитическим покрытием к атомизатору ААС по ГКНЖ. 09.00.000 ТО - 1 комплект.

4.1.5 Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, действительная цена деления 0,001 г или 0,01 г - 1 шт.

4.1.6 Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350 - 1 шт.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs