Непредельные углеводороды фракции С4 имеют очень близкие температуры кипения, что исключает возможность их разделения путем использования классической ректификации. Поэтому для выделения изобутилена в промышленности применяют методы экстрактивной ректификации либо концентрирования с образованием триметил-карбинола и последующим его разложением.
Технологическая схема процесса включает две основных стадии:
гидратацию изобутилена с образованием триметилкарбинола
и дегидратацию ТМК в изобутилен
Гидратацию изобутилена проводят в одном или одновременно в двух, последовательно или параллельно работающих, вертикальных цилиндрических гидрататорах в экстракционно-реакционном противоточном режиме при температуре 80-95°С и давлении 17,5-20,0 кгс/см.
Процесс может включать стадию отмывки сырья в отмывной колонне, после которой сырьё подают на стадию синтеза и выделения ТМК, а промывную воду направляют в канализацию.
Исходное сырье подают в нижнюю часть одного из гидрататоров через распределительное устройство, где на сульфокатионном катализаторе образуется ТМК. Воду на гиратацию подают в верхнюю часть второго гидрататора, с верха которого выходит изобутановая фракция с небольшим содержанием изобутилена, которую охлаждают в теплообменнике, собирают в емкости и направляют в ректификационную колонну (давление 3,5-5,5 кгс/см, температура 65-115°С) для удаления тяжелых примесей (ТМК и димеров изобутилена). Димеры изобутилена из куба ректификационной колонны и водный слой из узла газоразделения направляют в нижнюю часть отмывной колонны, в слой насадки, для отмывки их от ТМК, а изобутан-возврат с верха ректификационной колонны отводят на склад.
Водный раствор ТМК из куба ректификационной колонны (давление 2,5-4,0 кгс/см) далее направляют в колонну на отпарку ТМК от воды или на термическое обезвреживание. Отмытые от ТМК димеры собирают в верхней части отмывной колонны, откуда направляют в отстойник (для приема фракции, димеров) и далее на склад. Газообразные углеводороды из отстойника направляют на факел.
Образующийся в гидрататоре ТМК из куба гидрататора в виде слабого водного раствора направляют в отпарную колонну (давление куба 0,1-0,66 кгс/см, температура куба 100-114°С) для концентрирования. Из дистиллята отпарной колонны концентрированного раствора ТМК легкие углеводороды удаляют в колонне отгонки (температура куба 80-95°С). С верха колонны отгонки пары азеотропа ТМК и фракции С4 конденсируются, сконденсировавшиеся ТМК и углеводороды С4 подают в колонну отгонки в виде флегмы, а газообразные углеводороды выводят на факел. Кубовый продукт колонны отгонки подают на дегидратацию ТМК. В дегидрататорах (давление не более 0,6 кгс/см и температура 75-95°С) ТМК разлагается на изобутилен и воду. Воду из куба дегидрататоров подают в колонну отпарки. Изобутилен с верха дегидрататора направляют в парциальный конденсатор, где конденсируются тяжелые компоненты (ТМК, вода и др.), и далее собирают в отстойнике, где изобутилен отделяют от конденсата, который собирают в емкости и подают на верх слоя катализатора вместе с питанием в дегидрататор.
Газообразный изобутилен отмывают от ТМК в колонне отмывки (температура куба не более 45°С), далее направляют в газосеператор для отделения капель жидкости и направляют на компрессор для компримирования. Водный слой из газосепаратора и буферной емкости на всасе компрессора периодически через гидрозатвор сбрасывают в ХЗК.
Скомпримированный изобутилен подают в колонну (давление верха 3,5-5,0 кгс/см, температура куба не более 60°С) для ректификации изобутилена от димеров и ТМК.
Изобутилен-ректификат направляют в колонну для осушки. Осушенный товарный изобутилен отводят потребителю или на склад.
Для очистки циркулирующей фузельной воды от ионов серной кислоты предусмотрены фильтры-отделители, заполненные ионообменной смолой.
После загрузки фильтров-отделителей ионообменной смолой проводят взрыхление, отмывку, активацию паровым конденсатом, а регенерацию - натриевой щелочью. После проведенных операций промывные воды, раствор щелочи направляют в емкость для приема вод взрыхления, регенерации и промывки ионообменных смол из фильтров-отделителей и хим. загрязненных вод, а избыток промывных вод после удовлетворительного анализа сбрасывают в ХЗК. Если на стадии отмывки используется циркуляционная вода, то её повторно направляют в процесс. Описание процесса и принципиальная схема даны в табл.2.3.3 и на рис.2.3.3.
Таблица 2.3.3 - Описание технологического процесса концентрирования изобутилена из ИИФ или БИФ фракции через триметилкарбинол
Входной | Стадия | Выходной поток | Основное | Природо- | |
поток | технологического процесса | Основные, побочные и промежуточные продукты | Эмиссии | технологическое оборудование | охранное оборудова- |
1 | 2 | 3.1 | 3.2 | 4 | 5 |
ИИФ/БИФ | Отмывка сырья | ИИФ/БИФ | Промывная вода в канализацию | Отмывная колонна | Отпарная колонна |
ИИФ/БИФ | Синтез и выделение ТМК | ТМК | Отдувка на факел | Гидратор. | |
ТМК | Дегидратация ТМК в изобутилен и компримирование | Изобутилен + ТМК | Водный слой в канализацию или на термическое обезвреживание | Дегидратор. | |
Изобутилен + ТМК | Отмывка, очистка и азеотропная осушка | Изобутилен | Промывная вода в канализацию или циркуляционная вода повторно в процесс | Колонна отмывки. | Фильтр- |
Рисунок 2.3.3 - Принципиальная схема процесса концентрирования изобутилена из ИИФ или БИФ фракции через триметилкарбинол