МУК 4.1.3547-19

Методические указания

4.1. Методы контроля. Химические факторы

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ 3-МОНОХЛОРПРОПАНДИОЛА, 2-МОНОХЛОРПРОПАНДИОЛА И ГЛИЦИДОЛА В ПИЩЕВЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ И ЖИВОТНЫХ ЖИРАХ

1. РАЗРАБОТАНЫ: ФГБУН "ФИЦ питания и биотехнологии" (В.В.Бессонов, А.Д.Малинкин, М.А.Макаренко).

2. УТВЕРЖДЕНЫ руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 24 мая 2019 г.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

I. Общие положения

1.1. Рациональное название: 3-монохлорпропан-1,2-диол. CAS N: 96-24-2

Синонимы: 3-МХПД, 3-хлорпропан-1,2-диол

     Рис.1. Структурная формула 3-МХПД

3-МХПД образуется в пищевых продуктах при определенных условиях в присутствии хлорид-ионов.

Физические свойства: 3-МХПД представляет собой вязкую бесцветную жидкость с температурой кипения 213°C. Растворим в воде, спирте, эфире. Токсичность: у крыс составляет 152 мг/кг.

1.2. Рациональное название: 2-монохлорпропан-1,3-диол. CAS N: 497-04-1

Синонимы: 2-МХПД, 2-хлорпропан-1,3-диол

     Рис.2. Структурная формула 2-МХПД

Физические свойства: 2-МХПД представляет собой вязкую бесцветную жидкость. Растворим в воде, спирте, эфире.

1.3. Рациональное название: 2,3-эпокси-1-пропанол. CAS N: 556-52-5

Синонимы: глицидол, эпоксипропиловый спирт.

     Рис.3. Структурная формула глицидола

Глицидол образуется главным образом при гидролизе глицидиловых эфиров, которые в свою очередь образуются из диацилглицеридов при высоких температурах (более 240°C).

Физические свойства: глицидол представляет собой вязкую бесцветную жидкость без запаха с температурой кипения 167°C. Растворим в воде, спирте, эфире. Токсичность: у крыс составляет 420 мг/кг.

II. Область применения

2.1. Методические указания предназначены для определения содержания 2-монохлорпропандиола, 3-монохлорпропандиола и глицидола в диапазоне концентраций от 0,3 до 30,0 мг/кг в пищевых растительных маслах и животных жирах.

2.2. Методические указания предназначены для специалистов органов и организаций, осуществляющих федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор, проводящих санитарно-эпидемиологические экспертизы, исследования и иные виды оценок, а также для аккредитованных лабораторий, проводящих отбор проб и исследования пищевых продуктов.

III. Требования к показателям точности измерений

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

     Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

IV. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

4.1. Средства измерений:

газовый хроматограф, оснащенный тройным квадрупольным масс-селективным детектором;

хроматографическая колонка с фазой (5%-фенил)-метилполисилоксан, 30 м0,25 мм0,25 мкм, с малым уносом подвижной фазы (для ГХ-МС);

весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 специального класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,0001 г.;

дозаторы вместимостью 0,2; 1 и 5 см (с переменным объемом);

колбы мерные наливные 2-25-2, 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

цилиндр мерный 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;

цилиндр мерный объемом 25 см по ГОСТ 1770-74.

Вспомогательные устройства:

устройство для упаривания серии проб (центрифужный концентратор, прибор для упаривания в токе азота или аналогичные устройства);

орбитальный шейкер;

ультразвуковая ванна;

центрифуга для микропробирок.

Материалы:

пробирки центрифужные с завинчивающейся крышкой объемом 15 см;

микроцентрифужные пробирки с защелкивающейся крышкой объемом 2 см;

виалы стеклянные объемом 2 см;

вставки в виалы объемом 200 мм;

бумага индикаторная, ТУ 6-09-1181-89.

Реактивы:

3-монохлорпропан-1,2-диол (3-МХПД) (CAS N 96-24-2, содержание основного вещества не менее 98%);

3-монобромпропан-1,2-диол (3-МБПД) (CAS N 4704-77-2, содержание основного вещества не менее 97%);

3-монохлорпропан-1,2-диол-1,1,2,3,3-d5 (3-МХПД-d5) (CAS N 342611-01-2, содержание основного вещества не менее 97%, изотопная чистота не менее 97,7%);

3-монобромпропан-1,2-диол-1,1,2,3,3-d5 (3-МБПД-d5) (CAS N 1246820-48-3, содержание основного вещества не менее 97%, изотопная чистота не менее 98,4%);

Кислота фенилборная (ФБК) (CAS N 98-80-6, содержание основного вещества не менее 95%);

1,2-дипальмитоил-3-монохлорпропандиол-1,1,2,3,3-d5 (1,2-дипальмитат-3-МХПД-d5) (CAS N 1185057-55-9, содержание основного вещества не менее 98%, изотопная чистота не менее 98%);

1,3-дипальмитоил-2-монохлорпропандиол-1,1,2,3,3-d5 (1,3-бипальмитат-2-МХПД-d5) (CAS N 1426395-62-1, содержание основного вещества не менее 98%, изотопная чистота не менее 97,4%);

1,2-дипальмитоил-3-монохлорпропандиол (1,2-дипальмитат-3-МХПД) (CAS N 51930-97-3, содержание основного вещества не менее 98%);

1,3-дипальмитоил-2-монохлорпропандиол (1,3-дипальмитат-2-МХПД) (CAS N 169471-41-4, содержание основного вещества не менее 98%);

метанол (для ВЭЖХ);

толуол (для ВЭЖХ);

изооктан (для ВЭЖХ);

натрия гидроксид, х.ч., ГОСТ 4328-77;

эфир диэтиловый, х.ч., ТУ 2600-001-45682126-13;

этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76;

натрий бромистый, х.ч., ТУ 6-09-5331-87;

гексан, х.ч., СТП ТУ СОМР 2-008-06;

кислота ортофосфорная, х.ч., ГОСТ 6552-80;

вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501, первой степени чистоты;

универсальная индикаторная бумага;

гелий со степенью чистоты не менее 99,9999%, ТУ 0271-001-45905715-02.

4.2. Допускается использование средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими характеристиками.

V. Принцип метода