ГОСТ IEC 62321-4-2016 Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 4. Определение ртути в полимерах, металлах и электронике методами CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES и ICP-MS

     5 Оборудование

5.1 Общая информация

Сбор и хранение стеклянной лабораторной посуды представляют собой важную часть анализа на содержание ртути независимо от типа испытательного образца. Ввиду высокой чувствительности рассматриваемых методов анализа на содержание ртути выполнение каждой отдельной стадии отбора образцов требует большой осторожности и внимания.

Стаканы, пипетки, мерные колбы и т.д., все основные источники загрязнения металла. Необходимо использовать пластик без содержания ртути, кварцевую стеклянную посуду для обработки проб.

Все оборудование для отбора образцов, их обработки и хранения не должны содержать ртути. Всю стеклянную посуду необходимо погрузить в 50%-ный (м/м) раствор азотной кислоты (4.2, перечисление с) на 24 ч при комнатной температуре, а затем тщательно промыть ее водой (4.2, перечисление а).

Для измерений при использовании методов ICP-OES и ICP-MS, эффект памяти возникает в тех случаях, когда установлены высокие концентрации ртути. Разбавление раствора образца требуется для высоких уровней содержания ртути. Если эффект памяти не уменьшается при разбавлении, требуется тщательное мытье оборудования.

5.2 Оборудование

Должно использоваться следующее оборудование:

a) Аналитические весы с точностью измерения до 0,0001 г.

Для мокрого разложения требуется оборудование согласно 7.1:

b) Нагревательный реактор, оснащенный реакционными сосудами, дефлегматорами и абсорбционными сосудами (для разложения металлов и электроники).

c) Стекловолоконный фильтр 0,45 мкм.

Для микроволнового разложения требуется следующее оборудование согласно 7.2:

d) Микроволновая система приготовления образцов, оснащенная держателем образцов и сосудами из политетрафторэтилена/модифицированного тетрафторэтилена высокого давления (PTFE/TFM) или перфторалкоксилалкановой смолы/модифицированного тетрафторэтилена (PFA/TFM) или другими сосудами из фторуглеродистых материалов (для разложения металлов, содержащих значительные количества кремния (Si), циркония (Zr), гафния (Hf), титана (Ti), тантала (Ta), ниобия (Nb) или вольфрама (W), а также пластмасс).

e) Стекловолоконный фильтр (боросиликатное стекло) с размером ячеек 0,45 мкм и подходящей чашкой фильтра.